离子色谱法测定甲醇和噻吩中硫、氯含量

建立了测定工业用甲醇和噻吩中硫、氯含量的离子色谱检测方法。样品经(700±25)℃灼烧后,残留物用蒸馏水洗涤,利用离子色谱仪进行分析。甲醇和噻吩中硫、氯检测结果的相对标准偏差为1.04%~1.26%,加标回收率为99.2%~101.2%。该方法操作简单,精密度和准确度高,可用于大部分可燃性有机化合物中硫、氯含量的检测。     

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%（质量分数）氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序：初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%～100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%～1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。     

梯度式升温脱水制备LiBF4及其表征

用水溶液法以硼酸、氢氟酸和碳酸锂为原料制备出LiBF₄水溶液, 经浓缩、结晶、梯度式升温脱水得到锂离子电池电解质盐LiBF₄, 应用X射线衍射(XRD)、红外图谱、热分析对其进行了表征. 研究结果表明: 梯度式升温脱水避免了传统的迅速升温导致的部分水合物熔融包裹在晶体表面而妨碍内部晶体脱水, 自制LiBF₄与商品LiBF₄的XRD图谱吻合, 并与粉末衍射文件(PDF)卡片00-040-1431符合, 确认为无水LiBF₄, 属六方晶系, 空间群为P3₁2₁; LiBF₄红外谱图分析中, 1050 cm^－1处的吸收峰分裂为两个分别处于1055和1038 cm^－1的吸收峰, 属于T₂振动模式的ν₃ (as)振动, 在650 cm^－1处出现中等强度吸收峰, 属T₂振动模式的δ₃ (s)振动; LiBF₄的TG-DTG图谱中314.31 K处有一微弱分解峰, 在516.48 K处出现强分解峰, 失重率为72.33%, 其分解过程可视为LiBF₄分解为LiF和BF₃.     

碱式氯化镁5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O的制备与表征

以氨水和盐湖盛产的水氯镁石为原料经过两步反应制备碱式氯化镁。第一步,水氯镁石和氨水反应制备氢氧化镁;第二步,利用氢氧化镁和水氯镁石,通过水热反应得到了具有纤维形貌、结晶较好的碱式氯化镁。应用化学分析、XRD、SEM和FIIR等手段对产物进行测试与表征。化学分析结果表明产物组成为5Mg(OH)₂·MgCl₂·3H₂O。将得到的5Mg(OH)₂·MgCl₂·3H₂O和碱式氯化镁系列标准XRD图对照,未有较好的匹配,且结合化学分析和已报道碱式硫酸镁具有5Mg(OH)₂·MgSO₄·3H₂O物相,因而推测其为新物相;SEM图中5Mg(OH)₂·MgCl₂·3H₂O纤维直径约为0.4 μm,平均长度大于24 μm,长径比大于60;FTIR图谱中3 419 cm^-1附近出现了氢键的O-H伸缩振动吸收峰,1 635 cm^-1附近出现了游离水中H-O-H的弯曲振动吸收峰。水热合成的5Mg(OH)₂·MgCl₂·3H₂O和常压下的产物相比直径较小,晶形更完整,强度更高。     

碱式氯化镁5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O的制备与表征

以氨水和盐湖盛产的水氯镁石为原料经过两步反应制备碱式氯化镁.第一步,水氯镁石和氨水反应制备氢氧化镁;第二步,利用氢氧化镁和水氯镁石,通过水热反应得到了具有纤维形貌、结晶较好的碱式氯化镁.应用化学分析、XRD、SEM和FIIR等手段对产物进行测试与表征.化学分析结果表明产物组成为5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O.将得到的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和碱式氯化镁系列标准XRD图对照,未有较好的匹配,且结合化学分析和已报道碱式硫酸镁具有5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O物相,因而推测其为新物相;SEM图中5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维直径约为0.4μm,平均长度大于24 μm,长径比大于60;FTIR图谱中3419 cm-1附近出现了氢键的O-H伸缩振动吸收峰,1635 cm-1附近出现了游离水中H-O-H的弯曲振动吸收峰.水热合成的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和常压下的产物相比直径较小,晶形更完整,强度更高.