反-4-(反-4'-正丙基环已基)环已醇的合成与表征

环己烷类液晶因具有高度的稳定性,较宽的相列相温区而受到人们的青睐。反-4-(反-4’-正丙基环己基)环己醇(trans-3HHE)是一种合成环己烷类液晶的重要中间体,它可通过酶选择性催化和顺式构型异构化二种方法合成。文献报道顺式构型异构化法是：4-(反-4’-正丙基环己基)苯酚以铑／碳或铑／氧化铝为催化剂,在酸性介质条件下进行加氢反应,     

反-4-(反-4′-丙基环己基)环己基甲酸的新合成方法

环己烷类液晶具有较高的相变温度和较低的粘度,克服了目前仍广泛使用的联苯类液晶相变温度低、粘度大、响应速度较慢的缺点,这类液晶材料已日益成为中高档混合液晶材料不可缺少的有效组分[1]. 反-4-(反-4′-丙基环己基)环己基甲酸(trans-3HHA)是合成这类液晶材料很重要的中间体,因此,它的合成具有重要应用价值. Trans-3HHA合成需经2步反应:加氢和异构化. 加氢反应以4-(反-4′-丙基环己基)苯甲酸(3HPA)为反应物,在加氢催化剂存在下,生成包含trans-3HHA和顺-4-(反-4′-丙基环己基)环己基甲酸(cis-3HHA)2种异构体的混合物(合称3HHA). 其中反式异构体trans-3HHA含量很低,必须进行异构化反应,使cis-3HHA转变为trans-3HHA. 文献报道有几种方法,如顺式或顺反-4-烷基环己基甲酸混合物在盐酸水溶液[2]、氢化钠乙醇溶液[3]和氢氧化钠水溶液[4]中,加热进行异构化反应. 但得到的产物反式与顺式异构体质量比都在75∶ 25～85∶ 15之间,需经多次重结晶才能得到反式异构体,产率低于70%. 本文以氢氧化钾为催化剂,加氢产物3HHA在无溶剂的条件下进行异构化,产物反式与顺式异构体质量比达到98∶ 2,产率＞90%.     

蓝色有机电致发光材料OXD-7的合成及性能

重点研究了蓝色有机电致发光材料OXD-7的合成路线及提高产率的方法,并用自行设计加工的升华提纯装置进行两次OXD-7的升华提纯,可使产物纯度达到99.2%。通过真空镀膜制作出结构为ITO/CuPc/NPB/OXD-7/Alq₃/Mg-Ag/Al的器件,器件采用透明ITO导电玻璃作正极,依次真空蒸镀酞菁铜、NPB、OXD-7、Alq₃、Mg-Ag电极,最后在合金电极上覆盖一层很薄Al膜。膜厚由频率震荡计监测,测试了器件的光电性能以及寿命,研究并讨论了材料的纯度对器件寿命的影响。     

4-乙基-1-苯基环己醇的Raney Ni氢解反应研究

报道了在空气气氛中用Raney Ni氢解4-乙基-1-苯基环已醇的一种简便方法。考察了溶剂和酸碱性对氢解反应的影响,发现强极性溶剂、易与醇形成氢键的溶剂以及碱性介质均不利于氢解反应。     

泰地唑胺的合成工艺改进

以4-溴-3-氟苯胺为原料,用氯甲酸苄酯保护氨基后,采用一锅两步法制得关键中间体--N-苄氧羰基-3-氟-4-［2-(2-甲基四唑-5-基)吡啶-5-基］苯胺（6）; 6在二异丙基氨基锂作用下与(R)-丁酸缩水甘油酯经环合反应合成了泰地唑胺,总收率53.2%,含量98.5%,其结构经¹H NMR和LC-MS确证。     

反式-环己基含氟二苯乙炔类液晶的合成与性能

反式-环己基含氟二苯乙炔类液晶的合成与性能;烷基环己酮;顺、反异构体转换;光学各向异性     

反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸的新合成方法

反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸的新合成方法;反(反丙基环己基)环己基甲酸;反丙基环己基苯甲酸;异构化     

超声条件下合成4-戊基(4′-丙基)双环己基联苯

在超声辐射下,用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵作助催化剂,室温下通过氯化钯催化4-(4′-丙基)环己基苯基硼酸与4-(4′-戊基)环己基溴苯偶联反应20min,合成了4-戊基(4′-丙基)双环己基联苯,反应转化率97%,反式产物选择性62%.产物分离提纯后纯度95%,用IR,1H NMR和MS进行了结构确证.用DSC测得产物的相变数据,其液晶相在57℃～312℃.     

溴代丙二醛的合成

采用加入自由基引发剂过氧二苯甲酰和适当加热的方法合成了2－溴－1,1,3,3－四乙氧基丙烷,后者经水解进而合成了溴代丙二醛,收率达60％。     

4-(4-吗啉)哌啶盐酸盐的合成

4-甲酸乙酯哌啶与溴苄反应,再经酰胺化和氨化反应制得关键中间体4-氨基-1-苄基哌啶(5);5与2,2-二溴二乙醚经环化反应制得N-苄基-4-(4-吗啉)哌啶,再经成盐,加氢合成了4-(4-吗啉)哌啶盐酸盐(1,总收率24.9%),1的结构经1HNMR,IR和GC-MS确认。