高效液相色谱／光散射检测器测定肝病病人血清中的胆汁酸

利用反相高效液相色谱／挥发激光散射检测器发展了分析胆汁酸的新方法。采用甲醇和乙酸铵缓冲液混合溶液为冲洗体系，梯度淋洗，１０种甘氨型和牛磺型胆汁酸有２５ｍｉｎ内完成基线分离。方法简单快速，不需衍生，血清榈经预处理，平均回收率为９６．１％，在４－５０，ｇ／Ｌ浓度范围内对峰面积与浓度进行线性回归分析，回归系数０．９９１５－０．９９８２之间可用于正常人和肝硬化病人血清中胆汁酸的测定。     

无机过氧化物的研究——Ⅱ.从粉状白钨酸制备过氧钨酸钕

应用倒滴加法制备的粉状白钨酸,制备了两个新的不同组成的过氧钨酸钕:NH_4NdW_2(O_2)_5(OH)_2·4H_2O(1)和NH_4NdW_3(O_2)_3O_8·6H_2O(2)并对化合物的一些性质进行了表征。     

希土元素钇与萘磺酸配合物的晶体结构和分子结构

前言 近年来,在无机化合物的沉淀、结晶与萃取中,常使用有机化合物。β-萘磺酸较易生产,与希土生成的盐水溶性均小但有差异,利用溶解度性质可以作为分离希土的一种类型。本文报道水合β-萘磺酸钇配合物的晶体结构。     

薄层色谱法应用于N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺的分离和鉴别

研究了用薄层色谱法分离和鉴别在合成N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺中所得粗品的各组分。试验表明硅胶H(60型)为最佳吸附剂。敷有此吸附剂的薄层层析板经在110℃活化2 h,所用展开剂为以5与1之比混合的石油醚和丙酮混合溶剂,展开距离最少为14.00 cm,经展开后粗品中4组分得到很好的分离。展开层用碘铋化钾(KBI4)溶液和碱性高锰酸钾溶液喷洒即可清楚地观察到4个色斑,其Rf值依次为0.82,0.67,0.50和0.33,即Rf为0.33的色斑取下作元素分析,所得结果证明此组分即是N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺。     

粉状白钨酸的研究——Ⅵ.多种偏钨酸盐的PMR谱研究

本文采用PMR技术,研究了由粉状白钨酸制得的偏钨酸钾、钠、铵以及有机铵([C_2H_5-NH_3]~ 、[(C_2H_5)_2NH_2]~ 的阴离子结构;通过测定分子中不可交换氢的数目和氢峰的化学位移,肯定了它们都具有Keggin结构,并讨论了影响化学位移的因素。     

CIO^——鲁米诺流动注射-抑制化学发光法测定银杏黄酮

基于在碱性条件下，银杏黄酮对CIO^--鲁米诺体系有显著的抑制作用，结合反相流动注射技术，建立了流动注射．抑制化学发光测定银杏提取物中的银杏黄酮。银杏黄酮质量浓度在0．4～14．0μg/ML范围与相对发光强度呈线性关系，检出限为0．06μg/ML，采样频率为120次／h，对10．0μg／ML的银杏黄酮平行测定11次，其RSD为1．2％，回收率为98、0％～104％。该方法可用于银杏黄酮制剂的测定。     

强混合样本下随机设计情形线性模型的经验似然推断

本文研究强混合样本下随机设计情形线性模型的经验似然推断,将分块技术应用到经验似然方法中,证明了线性模型的参数β的对数经验似然比统计量的渐近分布为卡方分布,由此构造了强混合样本下β的经验似然置信区间.在有限样本情况下给出数值模拟结果.     

Synthesis and cercaricidal activities of a serial of novel self-diffused cercaricides derived from niphensamide

A serial of novel cercaricides that can self-diffuse on the water surface were designed and synthesized according to the special habit of cercariae larvae.These compounds were derived from niphensamide.While the compounds were dropped on the surface of water,the liquor diffused along the air-water interface and formed thin membranes floating on the water surface immediately.The strong cercaricidal activities against the cereariae larvae of Schistosome japonicum of these compounds have been revealed by further experiments.     

A new benzylisoquinoline alkaloid from stems of Nelumbo nucifera

A new benzylisoquinoline alkaloid, named nelumstemine （1）, 1-（4＇-hydroxybenzoyl）-6,7-dimethoxy-3,4-dihydroisoquinoline, was isolated from the stems of Nelumbo nucifera Geartn. Its structure was established on the basis of spectral analysis.     

基质固相分散-全二维气相色谱-质谱法分析电子烟烟液中的化学成分

建立了基质固相分散-全二维气相色谱-飞行时间质谱(MSPD-GC×GC-TOFMS)检测电子烟烟液中化学成分的分析方法。采用硅藻土为分散剂处理电子烟烟液,以二氯甲烷为提取溶剂震荡提取其中的化学成分,提取溶液用GC×GC-TOFMS分析。结果表明:基质固相分散方法可有效降低样品基质中丙二醇和丙三醇对目标成分的干扰;全二维气相色谱具有更高的分辨率和灵敏度,分析结果更可靠;方法重复性好,各成分测定的相对标准偏差小于9.9%;方法准确度高,考察了6种化合物的加标回收率在90.8%～114.8%之间。