咪唑四氟硼酸盐离子液体中磷钼酸掺杂聚吡咯薄膜修饰电极的制备及其电催化活性

以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)离子液体作为介质,利用电化学方法在铂电极表面制备了磷钼酸掺杂聚吡咯薄膜;采用扫描电子显微镜观察了所制备的薄膜的形貌,利用热重分析评价了其热稳定性,利用循环伏安法测定了其电化学活性和对甲醇的电催化氧化活性.结果表明,与传统的硫酸溶液相比,以BMI-MBF4离子液体作为反应介质制备的修饰电极的表面形貌更均匀,电化学活性和对甲醇的电催化氧化活性更强.     

液体聚异戊二烯的合成与应用研究进展

固态橡胶具有较高的分子量、强度及伸长率,在工业和日常生活中均得到广泛应用.然而,固态橡胶黏度较高,在应用中往往必须引入添加剂.而液体聚异戊二烯是一种液态橡胶,可以作为固态橡胶的软化剂;得益于其特殊的形态和性能,液体聚异戊二烯可望在多方面得到应用.对液体聚异戊二烯的合成与应用进行了评述.     

由四核Fe(Ⅱ)金属簇和三缺位Keggin型磷钨酸盐构筑的夹心型多金属氧酸盐(英文)

利用水热法合成了由四核FeⅡ簇和三缺位Keggin型磷钨酸盐共同构筑而成的夹心型多金属氧酸盐(H2dien)4H2[Fe4(H2O)2(α-B-PW9O34)2]·8H2O(1)(dien=二乙烯三胺);采用红外光谱、X-射线单晶衍射定性表征了产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群.其多阴离子[Fe4(H2O)2(α-B-PW9O34)2]10-由两个[α-B-PW9O34]9-单元通过Fe4O14(H2O)2簇连接而成;Fe2+离子采用六配位的八面体几何构型.同时,质子化的H2dien2+充当抗衡阳离子,经氢键与杂多阴离子[Fe4(H2O)2(α-BPW9O34)2]10-相互作用形成三维结构.     

石墨炉原子吸收法测定PU材料中的铬

采用微波消解技术进行样品前处理,建立了石墨炉原子吸收法测定PU材料中铬含量的方法。在波长429.0 nm下,利用石墨炉程序升温测定,狭缝设为0.5 nm,塞曼效应作为背景校正。标准工作曲线线性良好,相关系数r=0.9986,方法检出限为0.051μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.78%,加标回收率为92%～120%(n=6)。该方法简便、可行,适用于PU材料中铬的测定。     

样品分析案例

<正>某PU材料的分析聚氨酯(PU)是带有酰胺特征基团的含氮杂链聚合物,全称聚氨基甲酸酯。聚氨酯可以是线形或者体形,制品隔热、耐油,应用范围包括胶粘剂、涂料、弹性体、泡沫塑料、人造革等。气相色谱―质谱(GC/MS)是一种高效的分析技术,该技术是利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定(定性分析),并且测定其精确含量(定量分析)。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度(10-15g),应用范围非常广泛。广州中科检测技术服务有限公司拥有日本岛津公司QP-5050A型气相色谱仪和QP-2010A型气相色谱―质谱联用仪,可进行以下分析检测:     

三嵌段两亲性聚乳酸共聚物的合成及其PVDF共混膜的制备

利用原子转移自由基聚合法(ATRP)合成三嵌段两亲性聚乳酸共聚物聚乙烯吡咯烷酮-聚乳酸-聚乙烯吡咯烷酮(PVP-b-PLA b-PVP),然后将其与聚偏氟乙烯(PVDF)进行其混,制备PVP-b-PLA-b-PVP/PVDF共混膜.结果表明:PVDF膜表面致密,膜断面中指状大孔和海绵状孔同时存在,而共混膜表面多孔,指状大孔贯穿整个断面;与PVDF膜相比,共混膜的孔隙率和孔径增大,水通量提高了158.87％,接触角下降了16.70％,抗污染指标下降了64.7％.     

阴离子表面活性剂聚二硫二丙烷磺酸钠的合成

利用硫化钠与硫磺反应制备二硫化钠,然后将二硫化钠与1,3-丙磺酸内酯反应,合成了一种可作为电镀添加剂的阴离子表面活性剂——聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。采用核磁共振氢谱对合成产物进行结构表征,确认了产物结构及产率。通过正交试验研究了产物产率与反应物配比、反应温度、溶剂加入量等因素之间的关系,找出了最优合成条件:第一步合成二硫化钠的反应中,硫化钠/硫磺物质的量比为1∶1.3,温度55℃,加水量18 mL;第二步合成SPS的反应中,1,3-丙磺酸内酯/硫化钠物质的量比为1.7∶1,温度40℃,溶剂量75 mL,产物的最高产率可达到95.8%。     

聚(2,5-苯并噁唑)的流变性能

用自制的3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐(ABBAH)在多聚磷酸(PPA)中合成聚(2,5-苯并噁唑)(ABPBO),利用衰减全反射红外光谱(ATR-IR)表征了其化学结构.分别用平板流变仪和毛细管流变仪对合成的ABPBO-PPA溶液进行动态和稳态流变测试.结果表明:ABPBO-PPA溶液的储能模量(G ')和损耗模量(G')均随频率升高而增大,且储能模量比损耗模量上升得更快;ABPBO-PPA溶液随温度升高趋于牛顿流体,随浓度升高非牛顿性更显著,ABPBO-PPA溶液表现出强烈的假塑性,并且不同温度下溶液的剪切黏度差值随剪切应力增大而减小.     

激发光谱法定量SDBS与HPAM二元复配体系

采用β-环糊精诱导十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/聚丙烯酰胺(HPAM)复配体系,通过产生的激发光谱信号检测该复配体系中SDBS和HPAM的含量。考察了β-环糊精对SDBS与HPAM的诱导作用、SDBS与HPAM之间的干扰影响、溴水氧化HPAM时间、甲酸钠还原溴水时间等因素对二元复配体系定量的影响。结果表明,SDBS的最大诱导吸收波长为225 nm,溴水氧化HPAM的最佳时间为10 min,甲酸钠还原过量溴水的最佳时间为5～10 min。在水溶液体系中β-环糊精兼具显著提高复配体系中SDBS和HPAM的检测精度和定量抗干扰的作用,该方法的定量误差在2.0%以内。     

以石墨烯为基质的MALDI-TOF MS对有机及药物小分子的检测

以石墨烯为基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的新型基质,对氨基酸、多胺化合物、雌激素、环磷酰胺、脱氧核糖核苷酸、胞嘧啶β-D-阿糖等一些典型有机小分子、药物小分子及一些有机反应中间体等进行检测分析。实验结果显示,新型二维石墨烯纳米材料可作为MALDI-TOF MS的新型基质替代三氟乙酸(TFA)等传统基质,实现了对有机及药物小分子的高灵敏检测,且分辨率、解吸/电离效率均较传统基质有着显著提升,具有重现性及耐盐性。