一阶导数溶出伏安法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸可定量还原Fe(Ⅲ)-邻二氮菲(phen)为Fe(Ⅱ)-phen,建立了在玻碳电极上进行抗坏血酸的一阶导数阴极溶出伏安测定方法。在pH为4.5的HOAc-NaOAc缓冲体系中,抗坏血酸的浓度在5.0×10-6~2.0×10-4mol.L-1范围内与一阶导数溶出伏安峰电流值的增加呈线性关系,相关系数为0.998。该方法应用于测定水果和蔬菜中的抗坏血酸,回收率在98%~104%之间,测得结果与光度法的测定结果一致。     

Pt电极上吸附原子对仲丁醇电催化氧化性能的影响

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平研究了HClO4溶液中仲丁醇在Pt电极及以Sb和S吸附原子修饰的Pt(Pt/Sbad和Pt/Sad)电极上的电催化氧化过程 .从电极表面质量变化可以看出 ,仲丁醇的氧化与电极表面的氧物种有着极其密切的关系 .Pt电极表面Sb吸附原子可在较低的电位下吸附氧 ,明显提高仲丁醇的氧化活性 .与Pt电极相比 ,Sb吸附原子修饰的Pt电极使仲丁醇氧化的峰电位负移约 10 0mV .相反 ,Pt电极表面S吸附原子的氧化会消耗表面氧物种 ,抑制仲丁醇的氧化 .从电极表面质量变化提供了吸附原子电催化作用的数据     

OUH体系的结构和分析势能函数

采用密度泛涵B3LYP方法优化出了OUH分子的各种结构，确定了最稳定构型和离解能，以及它们的谐性力常数，并导出双原子分子UH,UO的Murrell-Sorbie势能函数及其光谱数据。采用多体项展式方法，导出OUH(X^4A')基态分子的分析势能函数，获得OUH(X^4A')体系的势能面，考察了这个势能函数的基本性质，正确地复现出OUH分子的平衡结构特征，结果表明：U+OH,O+UH,H+UO的反应均为无阈能的放热能反应。为进一步探讨OUH体系的反应动力学过程打下了基础。     

杯芳烃修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定微量铅

研究了以杯芳烃衍生物修饰玻碳电极,以其吸附溶出伏安法测定微量铅。对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分离子干扰等进行了实验。实验发现以氢氧化钠溶液处理修饰电极可提高测定灵敏度,经过优化处理后,线性范围和检出限分别为5.0×10-7～1.0×10-5mol/L和1.0×10-8mol/L。应用本法对合成水样进行了测定,结果满意。本文还对吸附溶出机理进行了讨论。     

3-(D-葡萄糖-1-基)-6-芳基-7H-1，2，4-三唑并[3，4-b][1，3，4]噻二嗪类化合物的合成及波谱研究

ω-溴代芳香基乙酮与3-(D-葡萄糖-1-基)-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑反应 合成了一系列新颖的3-(D-葡萄糖-1-基)-6-芳基-7H-1，2，4三唑并[3，4-b[1，3 ，4]噻二嗪．用元素分析，IR，NMR，MS对其结构进行了表征，研究了其NMR波谱特 征，并以^1H-^1H COSY，^13C-^1H COSY，COLOC二维NMR技术对其^1H NMR，^13C NMR的谱峰进行了全归属     

多目标单纯形法在苯素红催化荧光测定痕量钒（V）中的应用

本建立了苯素红催化荧光测定痕量钒的新方法。在λｅｘ／λｅｍ＝３８１／４４５（ｎｍ）由多目标罚函数单纯形法获得最佳实验条件为：１％苯素红６ｍＬ，１ｍｏｌ／Ｌ盐酸２．１ｍＬ，饮和ＫＩＯ４１．８ｍＬ，反应温度８５℃，反应时间１５．３０ｍｉｎ，钒的检测下限为７×１０＾－１０ｇ／ｍＬ，反应对试剂及金属离子均为一极反应。方法用于水样和铬钒钢中钒的测定，结果满意。     

甾醇边链的化学修饰

本文对近年来甾醇边链结构改造的新方法和新动向--Barton 的Gif系统氧化反应及Breslow的远程功能化反应进行了综述。     

CO2选择性氧化甲烷制C2烃催化剂La2O3/ZnO的氧化还原和CO2吸附性能

Ｌａ２Ｏ３／ＺｎＯ催化剂体系在以二氧化碳作为氧化剂的甲烷氧化偶联反应中具有很高的Ｃ２烃选择性和稳定性．采用ＣＯ２－ＴＰＤ－ＭＳ和ＴＰＲ技术考察了Ｌａ２Ｏ３／ＺｎＯ对ＣＯ２的吸附性质及其氧化还原行为．结果表明：（１）Ｌａ２Ｏ３／ＺｎＯ催化剂体系存在着强、弱两种碱中心，其中弱碱中心数量随样品中Ｌａ２Ｏ３含量增加而减少，强碱中心强度随样品中Ｌａ２Ｏ３含量增加而增强．（２）由于组分相互作用，高温下，Ｌａ２Ｏ３／ＺｎＯ易产生晶格氧空位，使之对ＣＯ２的吸附增强，吸附后的ＣＯ２与晶格氧作用形成立方晶型Ｌａ２Ｏ２ＣＯ３．（３）Ｌａ２Ｏ３／ＺｎＯ表面的Ｌａ３＋和Ｚｎ２＋可以部分被还原，由于组分间的相互作用，使得二者的还原都较单一组分存在时更难．（４）Ｈ２－ＣＯ２－Ｈ２氧化还原循环实验表明，Ｌａ２Ｏ３／ＺｎＯ表面被部分还原后，ＣＯ２可以将部分被还原的表面再氧化．在此基础上对Ｌａ２Ｏ３／ＺｎＯ催化剂上甲烷与ＣＯ２转化为Ｃ２烃的机制也进行了讨论．     

三辛基氧化膦(TOPO)萃取铟的研究

本文研究了三辛基氧化膦(TOPO)自盐酸溶液中萃取铟的性能,其萃取率是随酸度的增加而增加。与P_(350)和TBP相比较,萃取能力大小顺序为:TOPO>P_(350)>TBP经斜率法和化学分析法研究确定,TOPO白盐酸溶液中萃取铟的反应为:In_((a))~(3+)+H_((a))~++4Cl_((a))~-+2TOPO_((o))F(?)HInCl_4·2TOPO_((o))IR和NMR研究证明:铟是以H[InCl_4]形式被萃入TOPO有机相中的。     

苯氧铜/正丁基锂体系引发MMA负离子聚合及其活性特征的研究

采用苯氧铜/正丁基锂(PhOCu/n-BuLi)体系引发MMA聚合, 通过GPC, ¹H NMR对聚合物进行了表征. 实验结果表明, 该体系聚合反应速度较快, 温度、引发体系组成是影响聚合物分子量及其分布、单体转化率、引发剂引发效率、聚合物的立构规整性的主要因素; －40 ℃时分子量分布比较窄, 但引发效率也比较低(大约15%). 低引发效率、宽分子量分布与引发剂的聚集状态有关. 分子量与单体浓度、引发剂浓度的关系说明, 该体系具有一定程度的活性聚合特点.