热处理碳载Fe-三聚氰胺及Fe-g-C3N4催化剂的氧还原催化性能

分别以三聚氰胺和三聚氰胺的聚合物为配体, 采用浸渍法合成了两种氧还原反应(ORR)催化剂Fe-N/C(1)和Fe-N/C(2). 通过X射线衍射光谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和电化学测试对催化剂的成分、形貌和电催化性能进行了表征. 结果表明, 以三聚氰胺聚合物为配体制备的Fe-N/C具有更高的ORR催化活性. 在高温热处理过程中, 催化剂表面能形成更多的石墨N活性点, 是其ORR性能提高的重要原因.     

Hydrothermal Self-assembly Synthesis of Mn3O4Reduced Graphene Oxide Hydrogel and Its High Electrochemical Performance for Supercapacitors

In the present work Mn3O4/reduced graphene oxide hydrogel （Mn3O4-rGOH） with three dimensional （3D） networks was fabricated by a hydrothermal self-assembly route. The morphology, composition, and microstructure of the as-obtained samples were characterized using powder X-ray diffraction （XRD）, X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）, thermogravimetry analysis （TG）, atomic absorption spectrometry （AAS）, field emission scanning electron microscopy （FESEM） and transmission electron microscope （TEM）. Moreover, the electrochemical behaviors were evaluated by cyclic voltammogram （CV）, galvanostatic charge-discharge and electrochemical impedance spectroscopy （EIS）. The test results indicated that the hydrogel with 6.9% Mn3O4 achieved specific capacitance of 148 F.g^-1 at a specific current of 1 A.g^-1, and showed excellent cycling stabilily with no decay after 1200 cycles. In addition, its specific capacitance could retain 70% even at 20 A.g^- 1 in comparison with that at 1 A.g ^-1 and the operating window was up to 1.8 V in a neutral electrolyte.     

石墨化多壁碳纳米管-血红素-离子液体三元复合物修饰电极对过氧化氢的传感研究

将溶解有血红素(Hemin)的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(IL),与石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)混合研磨,在形成巴基凝胶的过程中,制得GM-WNTs-Hemin-IL三元复合物,扫描电镜显示该复合物呈凝胶形态。复合物修饰电极后,Hemin表现良好的电化学活性,异相电子传递速率为4.5s-1。该电极对过氧化氢呈现灵敏的电催化传感响应,线性范围为2.0～240.0μmol/L,检测限为0.2μmol/L。     

NaBF4对锂离子电池石墨负极性能的影响

利用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗、SEM、EDS等测试技术研究了在锂离子电池石墨负极和浆过程中加入NaBF4对其电化学性能的影响。结果表明:NaBF4的最佳添加量为2%,可明显提高石墨电极的首次放电比容量和充放电效率;电极的自放电性能和循环稳定性得到明显改善。室温条件下,添加了2%NaBF4的电极以放电容量计算的自放电率为0.87%.d-1,比未添加时降低了15%;循环伏安、EDS以及SEM测试结果表明,四氟硼酸钠参与了石墨电极的成膜过程,改变了SEI膜的组分和形貌。     

长链烷基季铵盐插层氧化石墨的结构变化

基于改进的Hummers法制备氧化石墨(GO),并以长链烷基季铵盐(CnTAB)对其进行插层处理;通过改变CnTAB的链长、浓度,得到系列CnTAB/GO插层复合物。采用XRD和元素分析对产物的最大底面间距及CnTAB插入量进行表征。结果表明,随着Cn TAB链长的增长、CnTAB浓度的增大,CnTAB/GO插层复合物的最大底面间距逐渐增大。CnTAB通过离子键作用和疏水键作用插入到GO层间,在GO片层上的吸附规律符合修正型(Modified)Langmuir模型,即CnTAB以单分子层吸附在GO片层上。根据CnTAB/GO插层复合物最大底面间距及CnTAB插入量的变化规律分析,得出CnTAB在GO层间的排布模式有单层平躺模式、类双层平躺模式、单层倾斜模式和单层直立模式。     

Double Hydrothermal Synthesis of Graphene Supported TiO2（b） Nanosheets as Anode Materials for Lithium Ion Batteries

The synthesis of graphene supported TiO2（b） nanosheets by a double hydrother- mal method for lithium storage was reported. The titanate nanosheets synthesized by the first hydrothermal progress and the graphene oxide obtained by the oxidation of graphite were hydrothermally treated together to fabricate the TiO2（b）/graphene composite. The electrochemical measurements illustrate that the graphene supporter obviously improves the cyclic performance of TiO2（b）, which can be attributed to the better dispersion and the decrease of resistance for the TiO2（b） nanosheets in the composite.     

氩气电弧等离子体炬提纯大鳞片石墨研究

石墨材料作为一种工业原料,特别是纯度在99.9%以上的高纯石墨被应用在各大高科技领域,现有物理法和化学法的石墨提纯技术成本高、酸碱对设备和环境破坏严重、工艺流程复杂,因此开发一种优良有效的石墨提纯技术,已成为近年来国内外研究的热点。建立了一种利用非转移电弧等离子体炬提纯大鳞片石墨的方法,利用电弧可快速产生高温的特性,对黑龙江省鸡西市纯度为94.18%的大鳞片石墨样品进行高温处理。研究显示在本文电弧装置下提纯石墨的最佳放电参数范围气流量为25 L/min、电流为400 A、功率为10 kW,此时的电弧表面温度高达3350 ℃,利用扫描电子显微镜等对电弧处理前后石墨样品的微观结构对比发现石墨样品出现粉碎、断裂等特点,根据石墨化学分析方法国家标准GB/T 3521 2008对石墨纯度及其杂质进行研究分析,经电弧处理后石墨纯度提高到99.21%。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅

建立一种微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中铅的方法。样品蒸干后经微波消解前处理,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅的浓度,铅的浓度在0.0~20.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,取样2.00 mL定容至25.0 mL,得方法的检出限为0.003 mg/L,方法的定量限为0.010 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.4%~5.5%,加标回收率为88%~104%。该法具有灵敏度高,准确度、精密度良好,检测过程快速、省力等优点,适合日常批量检测。     

固体直接进样石墨炉原子吸收法测定土壤中镉元素

固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样-石墨炉原子吸收光谱仪,结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中Cd元素进行测定,其结果表明,方法检出限为0.002 66ng,定量测定下限为0.008 87ng,相对标准偏差RSD≤10%,方法准确、可靠,均满足环境土壤测试方法的要求。     

片状纳米石墨的制备及其作为润滑油添加剂的摩擦磨损性能

采用搅拌球磨法制备了平均直径1 μm、厚度10～20 nm的片状纳米石墨;利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪分析了片状纳米石墨的微观形貌和组织结构;利用四球和销-盘式摩擦磨损试验机考察了片状纳米石墨作为液体石蜡添加剂的摩擦磨损性能.结果表明,片状纳米石墨能够显著提高润滑油的抗磨性能及承载能力,降低摩擦系数,其最佳添加量约为50 ppm.