衍生化-离子液体萃取分光光度法测定盐酸美西律

盐酸美西律与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH=9.0的介质中反应生成一种橙红色衍生物,该衍生物能被离子液体所萃取,其最大吸收波长发生较大幅度红移,吸光度显著增强。据此建立了高选择性的测定盐酸美西律的衍生化-离子液体萃取分光光度法。萃取后的衍生物在448 nm处的表观摩尔吸光系数ε为2.69×104L·mol-1·cm-1。盐酸美西律浓度在0.2～5.4μg·mL-1范围内符合比耳定律,相关系数为0.9994,检出限为0.067μg·mL-1。该方法已用于药物制剂及尿样中盐酸美西律的测定,其回收率分别为99.5%～100.7%和96.6%～101.5%。     

钒酸铵氧化-分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0～100mg/L和100～360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%～102.9%.     

毛细管电泳柱端电化学发光法分离测定药物和尿液中的盐酸维拉帕米

采用带有柱端电化学发光(ECL)检测池的毛细管电泳(CE)法分离并测定盐酸维拉帕米(Verapamil, VRPM).盐酸VRPM作为共反应剂,增强了吡啶钌的电化学发光强度.在优化的条件下,ECL强度与VRPM在7.0×10-7～5.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限(S/N=3)为4.6×10-8 mol/L.本方法已成功用于药物和人体尿样中盐酸VRPM含量的测定.研究了VRPM与牛血红蛋白(BHb)的相互作用,计算其结合常数为3.72×103 L/mol,最大结合量为1.375×10-4 mol.     

高效液相色谱法测定硫酸特布他林与红细胞膜表面β_2肾上腺素受体结合量

建立了高效液相色谱同时检测红细胞混悬液中硫酸特布他林与盐酸普萘洛尔的方法。红细胞与特布他林在37℃水浴振荡保温反应1h后,没有与细胞膜受体结合的特布他林通过1500r/min离心5min后分离,取上清液与受体-药物复合物分离。色谱柱为C18柱,以0.020mol/LKH2PO4溶液(含0.25%三乙胺,pH5.1)-甲醇(20∶80,V/V)为流动相,在荧光激发波长280nm,发射波长320nm处测定样品含量。在优化的条件下,特布他林与普萘洛尔在0.010～3.000mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998。测定重复性相对标准偏差为0.8%和1.2%;检出限分别为1.0和3.0μg/L。该方法安全、简便、灵敏,适用于测定红细胞中硫酸特布他林和受体配体结合实验的研究。     

盐酸吡格列酮-乙基曙红荷移光度测定法

在pH 4.0的盐酸-乙酸钠缓冲介质中,吡格列酮(PGTZ)与乙基曙红(EE)之间发生荷移反应,形成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,且在516 nm波长处测定时,溶液的褪色程度与盐酸吡格列酮的浓度在9.75 × 10-7～1.26×10-5mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率(ε516)为6.44×104·mol-1·cm-1,检出限(3s/k)为3.25×10-7mol·L-1.方法用于市售药品中PGTZ含量的测定,所得结果与标示值及高效液相色谱法(HPLC)测得结果相符.以血浆及尿液样品为基体加入标准溶液作回收试验,测得其回收率在97.7%～103.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%.     

利用粉状聚合物吸附剂脱除盐酸溶液中氯仿的研究

为了选择合适的吸附剂来脱除盐酸溶液中的氯仿,本文测定了几种聚合物吸附剂在298.15 K温度下对水溶液和20%盐酸溶液中氯仿的吸附等温线,考察了其吸附能力,并将其吸附能力与活性炭和固体石蜡进行了比较。所研究的吸附剂包括粉末状氯化橡胶,聚丙烯,氯化聚丙烯,聚氯乙烯,活性炭和固体石蜡。结果表明,这些吸附剂的吸附行为服从Langmuir 方程,其吸附能力的次序为活性炭>聚氯乙烯>氯化橡胶>聚丙烯 >氯化聚丙烯 >固体石蜡。该次序基本上与从聚氯乙烯到固体石蜡吸附剂中氯含量逐渐降低的次序相一致。聚氯乙烯与氯化橡胶的吸附能力与活性炭相当,其饱和吸附量大约为1.4g-CHCl3/g-吸附剂。所有吸附剂对氯仿的吸附能力均随着溶液中盐酸浓度的增加而降低。结果表明,工业级的粉状聚氯乙烯或氯化橡胶可以作为一种有效的吸附剂脱除水溶液中的氯仿,且具有成本低,吸附性好和易于通过热再生循环利用的特点。     

Study on the inclusion interactions of berberine hydrochloride and cucurbit[7] by spectrofluorimetry

The inclusion interaction between berberine hydrochloride(BRH) and cucurbit[7](CB[7]) has been studied by spectro-fluorimetry. The result showed that CB[7]interaction with BRH to form a stable inclusion complex with an association constant of 9.57×10~4 L/mol and the fluorescence intensity of the complex was enhanced in 17 times higher than that of the studied drug itself. Based on the significant enhancement of fluorescence intensity of B RH in inclusion complex,a spetrofluorimetric method with high sens...     

曙红Y分光光度法测定盐酸吡格列酮含量

盐酸吡格列酮(pioglitazone hydrochloride)是由日本武田公司研制开发的新型胰岛素增敏剂,于1999年7月获美国FDA批准用于治疗Ⅱ型糖尿病[1],化学名称:(±)5-[4-[2-(5-乙基-2-吡啶)乙氧基]苯甲基]-2,4-噻唑烷二酮盐酸盐,分子式:C19H20N2O3S·HCl,化学结构如下: 盐酸吡格列酮为噻唑烷二酮类胰岛素增敏剂,通过增强外周组织和肝脏对胰岛素的敏感性,改善胰岛素对葡萄糖和脂肪代谢的控制,减少肝糖的产生和输出,从而具有降低血糖和血脂的作用,有明确的改善胰岛素抵抗,降低空腹血糖和糖化血红蛋白的效果,同时还可调节脂质代谢,降低致动脉粥样硬化的危险因素,并减轻胰岛B细胞负担,对胰岛B细胞有良好的保护作用[2].是一种新型口服抗Ⅱ型糖尿病药.     

基于固相基质的流动注射液滴荧光法对奎宁与盐酸普鲁卡因的快速检测

以葡聚糖凝胶为固相基质,结合流动注射技术建立了一种新型的液滴荧光法用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速检测.填充葡聚糖CMC-25微珠的离子交换柱用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速分离,基于二者均发射较强的内源荧光,采用液滴荧光法,结合固体基质流动注射分析法,对奎宁和盐酸普鲁卡因进行快速检测.在优化的实验条件下,奎宁和盐酸普鲁卡因的质量浓度分别在1.2×10-6 ～2.4×10-4 g/L和1.2×10-5 ～2.4×10-3 g/L范围内与体系的荧光强度呈线性关系,回归方程分别为IF=-2.92+2.50×106ρ和IF=6.26+1.03×105ρ,相关系数分别为0.999 5和0.989 3,检出限分别为1.0×10-6 g/L和1.1×10-5 g/L.该方法具有较高的灵敏度与选择性以及较好的精密度和重复性.将所建立的方法用于奎宁和盐酸普鲁卡因注射液的测定,回收率为97% ～102%,相对标准偏差小于2.5%.     

中药黄连有效成分盐酸小檗碱与牛血清白蛋白的相互作用

从天然中药材黄连中提取分离并精制得到盐酸小檗碱(BC),采用UV光谱和荧光光谱(FS)研究其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,解释了BC导致BSA的荧光发射光谱峰裂分的现象,其二重峰分别归属于色氨酸及酪氨酸残基.结果表明,静态猝灭和非辐射能量转移是导致BC对BSA荧光猝灭的两大原因,BC与BSA的表观结合常数K_A为8.66×10⁴L/mol(30℃)和8.72×10⁴L/mol(37℃),BC在BSA分子上的结合位点数为(3.1±0.2).BC与BSA分子中荧光性氨基酸残基之间的距离为3.75nm(30℃)和3.62nm(37℃),表明BC的部分片段能够插入BSA分子内部.热力学函数计算结果表明,该作用过程是一个熵增加、Gibbs自由能降低的自发超分子作用过程,并由此推断BC与BSA之间以疏水相互作用为主.