具有不同Bi/Ti摩尔比的BiOI/TiO2 (A)光催化剂的结构与性能

在室温条件下通过沉积法制备了BiOI敏化纳米锐钛矿TiO₂ (A)光催化剂. 用X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS), 光致发光(PL)光谱和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等手段对其进行了表征. 通过罗丹明B(RhB)催化降解实验评价了其光催化活性. 随BiOI含量增加, BiOI/TiO₂ (A)在370-630 nm的吸收强度增强, 吸收带边红移增加, 紫外和可见光催化活性先增加, 当BiOI含量约为1.7% (质量分数)时, 各自达到最大值, 然后随BiOI含量的进一步增加而减小. 1.7% BiOI/TiO₂ (A)的可见光活性明显高于P25, 它的紫外光活性也略高于P25. 在BiOI含量相近时, BiOI/TiO₂ (A)比BiOI/P25具有更低的光催化活性. 和TiO₂ (A)相比, 1.7% BiOI/TiO₂ (A)明显具有更高的紫外和可见光催化活性, 这归功于它在370-630 nm的强吸收、吸收带边红移明显以及光生电子和空穴的有效转移, 减少了电子-空穴对的复合.     

(Ni-Mo)/TiO2纳米薄膜光催化降解刚果红的性能与机理

用恒电流复合电沉积方法制备(Ni-Mo)/TiO2薄膜,以扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱和紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)对薄膜的表面形貌、晶相结构和光谱特性进行了表征,以刚果红为模拟污染物对薄膜的光催化性能进行了测定,并讨论了刚果红溶液的pH值对薄膜光催化活性的影响.采用循环伏安技术和向溶液中加入活性物种捕获剂的方法对薄膜光催化降解机理进行了探索.结果表明:(Ni-Mo)/TiO2薄膜是由粒径为50-100nmTiO2纳米粒子相和纳米晶Ni-Mo固溶体相构成的复合薄膜.薄膜具有较高的光催化活性,卤钨灯照射80min后,复合薄膜光催化刚果红的降解率是多孔TiO2(DegussaP25)/ITO(氧化铟锡)纳米薄膜的2.43倍.(Ni-Mo)/TiO2薄膜光催化活性的提高主要归因于薄膜层中有效形成的(Ni-Mo)/TiO2异质结和良好的电子通道,以及Ni-Mo纳米晶合金对溶解氧和激发电子还原反应的催化作用.分别给出了在紫外和可见光下薄膜光催化降解刚果红的反应机理.     

P3HT修饰一维有序壳核式CdS/ZnO纳米棒阵列复合膜的光电化学性能

采用电化学方法在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃上制备了高度有序的ZnO纳米棒阵列, 在ZnO纳米棒阵列上先后电化学沉积CdS纳米晶膜及聚3-己基噻吩(P3HT)薄膜得到P3HT修饰的一维有序壳核式CdS/ZnO纳米阵列结构, 并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、能量散射X射线(EDX)等表征手段证实了该结构的形成. 以此纳米结构薄膜为光阳极组装新型半导体敏化太阳电池, 研究了CdS纳米晶膜的厚度和P3HT薄膜的沉积对电池光伏性能的影响, 初步探讨了电荷在电池结构中的传输机理, 结果表明, CdS纳米晶膜和P3HT薄膜的沉积有效地拓宽了光阳极的光吸收范围, 实验中电池的光电转换效率最高达到1.08%.     

从2AlCl3/Et3NHCl离子液体中电沉积制备Ni 和Ni-Al 合金

在含Ni2+的2AlCl3/Et3NHCl离子液体中的铜电极上通过恒电位电沉积制备出金属Ni和Ni-Al合金.采用循环伏安和计时电流方法,揭示铜电极上沉积金属Ni的成核机理,研究了电沉积Ni-Al合金的机理,以及恒电位沉积Ni-Al合金工艺条件对沉积Ni-Al合金表面形貌和电流效率的影响.结果表明:在铜电极上电沉积金属Ni的成核机理为受扩散控制的三维瞬时成核过程.在电量≥3.0 C时,电沉积Ni-Al合金的组成基本不再变化.Ni-Al合金的电沉积机理为,Ni的电沉积受扩散控制,同时进行Al的欠电位沉积,在Ni-Al合金电沉积过程中某些Ni-Al合金相的沉积可能受动力学限制而使Ni-Al合金的组成偏离热力学预测结果.在电沉积Ni-Al合金的沉积电流小且平稳,电沉积速率慢条件下,Ni-Al合金表面形貌致密均一,反之就会出现瘤节.电沉积Ni-Al合金的电流效率＞90％.电沉积物的组成接近于Ni3Al合金.     

金属氧化物纳米材料的电化学合成与形貌调控研究进展

金属氧化物纳米材料因其丰富的形貌、独特的性能、广泛的应用成为材料合成领域研究的热点.调控金属氧化物纳米材料的形貌对于调变其性能、拓展其应用空间具有重要意义.电化学方法由于操作简单易控、方法灵活多变,因此成为调控金属氧化物形貌的常用方法.本文综述了近年来我们在金属氧化物纳米材料的电化学合成与形貌调控方面已取得的研究结果;总结了不同金属氧化物在电化学过程中晶体生长机制和形貌调控的规律,为实现功能材料的定向合成奠定了基础.     

一步电沉积纳米铜/石墨烯/壳聚糖复合膜修饰玻碳电极测定邻苯二酚

用一步电沉积法制备了纳米铜/石墨烯/壳聚糖复合膜修饰玻碳电极。用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究。实验结果表明,在pH值为7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该修饰电极对邻苯二酚具有良好的电催化作用,其电化学信号与邻苯二酚的浓度在1.0×10-6～2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.991。检出限为1×10-7mol/L。结果表明,纳米铜/石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极显著提高了邻苯二酚的电化学响应信号,并表现出良好的选择性和重现性。该方法成功用于水样中邻苯二酚含量的测定。     

以碳纳米管为支撑电沉积制备高电活性与电催化性能的六氰合铁酸钴纳米多孔薄膜

以碳纳米管(MWNTs)修饰的碳糊电极为基底电极,通过电沉积方法制备了六氰合铁酸钴(CoHCF)纳米多孔生物传感平台。考察了MWNTs对CoHCF沉积的影响,优化了CoHCF沉积的各种实验条件(0.5mol/L KCl,1 mmol/L CoCl2和0.9 mmol/L K3Fe(CN)6混合溶液,在循环伏安电压范围0～1.1 V内扫20圈,扫速100 mV/s),借助循环伏安法、交流阻抗法和扫描电镜法对修饰电极进行了表征。由于MWNTs的支撑作用,电沉积得到的CoHCF呈现出多孔结构和良好的电化学稳定性。具有纳米多孔结构的MWNTs-CoHCF薄膜能有效地促进生物小分子在电极上的电子交换,维生素B2在纳米多孔CoHCF/MWNTs上具有优异的氧化还原行为,其测定线性范围为1.2×10-7～2.6×10-7mol/L,检出限为8.9×10-8mol/L。     

H2O2在具有纳米结构的Rh微电极上的电催化氧化（英文）

在含有C12EO8(Octaethyleneglycol Monododecyl Ether)的H1溶致液晶相中Pt微电极上电沉积Rh介孔膜.该电极在中性、低浓度(CH2O2<10 mmol.L-1)条件下,对H2O2有较好的氧化还原响应及稳定性.由于电流磁滞效应,H2O2在Rh介孔膜微电极上的氧化与电位相关,且遵循与Rh(OH)3有关的CEE(Chemical reaction step by two sequential electrochemical steps)反应机制.H2O2浓度较大时,由于孔电极表面其结合点位趋于饱和或孔内溶液酸化的反应限制,电流呈现一平台.Rh介孔膜厚度小于200 nm的电极,H2O2浓度校正曲线符合膜孔反应一维扩散模型.     

贵州瓮福地区磷尾矿中钙、镁、磷的赋存状态测定

应用化学组分分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜及X射线能谱法等多种方法对贵州省瓮福地区磷尾矿中钙、镁及磷的赋存状态作了分析和研究。结果表明:①选自该矿区的磷尾矿为高镁(wMgO17.26%～17.65%),高钙(wCaO34.11%～34.56%),低磷(wP2O55.30%～5.69%)的固体矿物;②尾矿中镁主要以白云石形式存在,并有少量以磷酸盐和硅酸盐形式存在;钙主要也以白云石形式存在,加上少量以方解石和磷酸盐形式存在;磷主要以磷灰石形式存在,有少量存在于铁氧化物及独居石、磷钇矿中。     

DMDMH镀液体系中金的电沉积

在以1,3-二羟甲基-5,5′-二甲基乙内酰脲(DMDMH)为配位剂的镀液体系中研究了金的电沉积工艺和电结晶行为。循环伏安曲线测试中,在-0.88 V附近出现了金的阴极还原峰,在一定的正向电势扫描区间内没有阳极氧化峰出现。计时电流法研究表明,金在玻碳电极上的电结晶过程符合三维连续成核生长模式。SEM和AFM观察表明,在DMDMH体系中获得的镀金层比DMH体系获得的镀金层结晶更为细小,平整性更好。XRD测试表明,在两种镀液体系中获得的镀金层都沿着(111)晶面择优生长。DMDMH镀液体系稳定性能良好。