用于生物柴油清洁生产的磁性固体催化剂CaO/MgO/Fe_3O_4

制备了具有磁性和催化活性的双功能催化剂CaO/MgO/Fe3O4,用于催化花生油酯交换制备生物柴油的清洁生产过程。对CaO/MgO/Fe3O4进行了XRD、TEM、FT-IR和磁性等表征分析,探讨了CaO/MgO/Fe3O4催化剂的重复利用性能。结果表明,用Mg(Ac)2溶液等体积浸渍磁性基质Fe3O4,在N2气氛中600℃焙烧2 h,可得到具有磁性的载体5%MgO/Fe3O4;再用Ca(Ac)2溶液等体积浸渍MgO/Fe3O4,并在N2气氛中700℃煅烧,得到具有磁性且催化活性较高的催化剂10%CaO/MgO/Fe3O4。该催化剂具有核壳结构,磁核平均直径约为35 nm。在催化剂用量10%,醇油摩尔比12∶1,反应温度65℃,反应2 h的条件下酯交换转化率可达90%以上。在磁场的吸引下该催化剂能快速与反应体系分离,催化剂回收率达90%。但CaO/MgO/Fe3O4重复利用性能较差,其原因是在搅拌反应过程中催化活性组分逐渐从催化剂上脱落所致。     

炔基锌与醛的催化不对称加成反应研究进展

光学活性的炔丙醇是一类很重要的手性合成砌块,而末端炔对醛的不对称亲核加成是合成手性二级炔丙醇非常有效的方法.以手性配体的结构类型为依据,综述了炔基锌试剂对醛的不对称加成反应的研究进展.     

An Organic-inorganic Hybrid Sandwich-type Arsenotungstate [H_2dap]_2H_2[Ni(dap)_2][Ni(dap)_2(H_2O)_2]- [Ni_4(H_2O)_2(B-α-As~VW_9O_(34))_2]·8H_2O

A new organic-inorganic hybrid sandwich-type arsenotungstate[H2dap]2H2[Ni(dap)2] [Ni(dap)2(H2O)2][Ni4(H2O)2(B-α-AsVW9O34)2]·8H2O 1 (dap = 1,2-diaminopropane) has been synthesized by the reaction of Na6[AsIII2W21O69(H2O)]·nH2O, NiCl2·6H2O and dap under hydro- thermal conditions and structurally characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, thermo- gravimetric analysis and single-crystal X-ray diffraction. 1 crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 13.5133(19), b = 19.043(3), c = 17.647(2) , β = 102.585(2)°, V = 4432.0(11) 3, T = 296(2) K, Z = 2, μ = 25.350 mm–1, GOOF = 1.058, R = 0.0353 and wR = 0.0838. The molecular unit of 1 consists of two diprotonated [H2dap]2+ cations, two protons, one four-coordinate [Ni(dap)2]2+ cation, one six-coordinate [Ni(dap)2(H2O)2]2+ cation, one classic tetra-NiII substituted sandwich-type [Ni4(H2O)2(B-α-AsVW9O34)2]10– polyoxoanion and eight lattice water molecules. Furthermore, some reported different types of transition-metal substituted sandwich-type poly- oxoanions are summarized and compared.     

Zn_(0.15)Cd_(0.85)S量子点复合材料的合成及其对Cu~(2+)的超灵敏测定

合成了高质量的半胱氨酸修饰Zn0.15Cd0.85S量子点复合材料.利用Cu2+对量子点荧光的猝灭作用,实现了Cu2+的定量检测.所合成的Zn0.15Cd0.85S量子点对其他常见的金属离子几乎没有响应,表明该方法具有较好的选择性.在优化条件下,Zn0.15Cd0.85S量子点荧光的猝灭程度与Cu2+浓度呈良好的线性关系,线性范围为6.0nM～1.0μM,检出限为1.0nM.对0.5μM标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.0%.利用标准加入法对水样中Cu2+含量进行了测定,结果令人满意.     

分光光度法研究插层膨润土对有机染料的脱色性能

以钠基膨润土为原料制备o-羧甲基壳聚糖插层膨润土,通过XRD、IR及SEM表征插层膨润土的表面性质及组织构造;用分光光度法分析插层膨润土对有机染料的脱色性能;同时探讨表面活性剂和o-羧甲基壳聚糖加料顺序、配比对脱色性能的影响。结果表明:当表面活性剂和o-羧甲基壳聚糖为2:1时,先加入表面活性剂反应一定时间再加入羧甲基壳聚糖所得的插层膨润土对亚甲基蓝和酸性蓝脱色性能最优,脱色率可达98.5%。     

~(36)Cl的加速器质谱测量及其应用

长寿命核素36Cl的半衰期为3.01×105a,广泛分布于自然界中。加速器质谱是目前测量36Cl的最灵敏的方法。介绍了36Cl的样品制备及加速器质谱测量方法,重点描述了基于小型化加速器质谱发展起来的测量36Cl的探测方法及其特点,综述了各实验室利用36Cl在相关领域开展的工作及所取得的成果。     

具有可见光活性的新型氮掺杂二氧化钛光催化剂的合成

设计合成了一种同时具有取代型与空隙型的氮掺杂二氧化钛,并采用X射线衍射、X光电能谱、漫反射光谱、光致发光谱、电子顺磁共振进行了表征．结果表明新型氮掺杂二氧化钛中氮不仅取代晶格氧原子存在取代型氮,而且与氧配位在二氧化钛晶格中形成空隙型氮．这种新型氮掺杂二氧化钛比取代型和空隙型氮掺杂二氧化钛具有更高的可见光光催化活性,且两种氮掺杂形式具有协同效应.     

主振荡功率放大短脉冲光纤激光系统的偏振特性研究

对自行研制的主振荡功率放大结构短脉冲双包层光纤激光系统(2W,30ps)的偏振特性进行了研究.分别研究了种子源激光和经过包层泵浦放大后输出激光在连续工作和脉冲输出情况下的偏振特性,结果表明在不加偏振控制措施情况下,系统输出为椭圆偏振光,偏振度和偏振角都容易受到光纤扰动的影响;在激光腔内加入起偏器后,输出线偏振光,偏振态相对比较稳定,但是偏振角度仍然容易受到光纤扰动的影响.实验证明:经过高功率放大后,输出激光的偏振态稳定性有一定程度的下降,在进行激光相干合成前需进一步加以控制.     

可变误差多面体分光光度法同时测定复方替硝唑含漱液中二组分的含量

以可变误差多面体法处理多波长分光光度数据同时测定了复方替硝唑含漱液中二组分的含量 ,模拟样品中醋酸氯己定、替硝唑的平均回收率分别为 99.75 %、10 0 .17% ,标准偏差分别为 0 .73%、0 .4 2 %(n=10 ) ,对 3个批号实际样品的测定结果与标准方法吻合。     

弹光调制非等相位干涉信号的快速光谱反演算法

在弹光调制傅里叶变换光谱仪(PEM-FTS)中,由于调制光程差的非线性,不能直接采用快速傅里叶变换(FFT)进行反演光谱,且直接计算开销过大。首先在Matlab软件中用非均匀快速傅里叶变换算法(NUFFT)对PEM非等相位干涉信号进行了软件仿真,其次设计了以TMS320C6713高性能浮点数字信号处理器(DSP)芯片为核心的光谱信息处理系统,实现了硬件上的光谱实时处理。研究表明,算法对光谱反演具有速度快、精度高等优点,1024点光谱反演的速度较直接运算的速度提高20多倍,反演精度可达0.78%。