全二维气相色谱/飞行时间质谱用于卷烟主流烟气中酚类化合物的表征

建立了卷烟主流烟气粒相物中酚类化合物组成研究的全二维气相色谱／飞行时间质谱方法，并用所建立的方法对一种市售混合型卷烟主流烟气粒相物中的酚类馏分组成进行了表征．采用TOFMS谱图库检索辅以二维“结构谱图”的定性手段，初步鉴定出了其中250个酚类化合物．这些酚类化合物包括66个烷基苯酚、47个烯基苯酚、57个萘酚、17个苯基苯酚、32个甲氧基苯酚、9个酚酮和15个酚醛化合物．同时对不同类型的酚类化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了讨论．     

碳酸氢钠和柠檬酸及其盐类的合格率为87．8％

国家质检总局近期组织对食品添加剂中的碳酸氢钠和柠檬酸及其盐类产品质量进行了国家监督抽查，共抽查了40家企业生产的41种产品，产品抽样合格率为87．8％。     

液相色谱/质谱/质谱联用鉴定赤芍中的一种新化合物

利用液相色谱-串联质谱联用技术，鉴定了赤芍中分子量为496的两种化合物。研究了芍药甙的二级质谱断裂行为来帮助鉴定已知化合物氧化芍药甙。通过比较不同碰撞能量下的未知化合物子和氧化芍药甙的离子碎片，确定了未知化合物的基本结构单元。借助紫外光谱初步确定此未知化合物为邻位氧化芍药甙，是已报道活性成分对位氧化芍药甙的同分异构体。这是邻位氧化芍药的甙的首次报道。     

Two New Diarylheptanoids from the Rhizomes of Zingiber officinale

Two new diaryheptanoids, (5S)-5-acetoxy-l,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-heptanone (1) and (3S,SS)-3,5-diacetoxy-l,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)heptane (2) wereisolated from the rhizomes of Zingiber officinale. Their structures were elucidated by spectralmethods.     

国家质检总局肉制品抽查合格率达97．6％

日前，困家质检总局对冷冻猪肉、熟肉制品及肉类罐头进行的国家监督抽查显示，产品合格率为97．6％。此次抽查涉及北京、天津、河北、山两、黑龙江、上海、浙江、安徽、福建、江两、山东、河南、广东、重庆、四川、陕西、青海、宁夏等18个省（区、市）生产的419种产品，主要包括各类冷冻猪肉，酱肉肉制品、熏烤肉制品、熏煮香肠制品、熏煮火腿制品、腌腊肉制品等猪肉熟制品，牛羊肉类、猪肉类和禽肉类罐头，     

甲基氯硅烷初产品的组成分析

以气相色谱和色谱-质谱联用技术分析了甲基氯硅烷初产品的组成,对于其中的2-甲基-2-丁烯与甲基二氯硅烷的色谱重叠峰,采用醇解反应处理,并以样品中不会醇解的四甲基硅烷做参照来计算其含量。     

2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究

在升温条件下,二苯胺和三氯化磷反应,产物经水解、氧化得次膦酸:10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率45%).经酰化后,与甲醇钠作用,生成相应的次膦酸甲酯.次膦酸甲酯经NaH处理后,在120℃下发生甲基迁移,形成5-甲基次膦酸(产率62%).用45倍摩尔量的硝化剂将5-甲基次膦酸硝化,得到双硝基产物(产率59%).在5%Pd/C催化下,双硝基产物又被氢气还原.考察催化剂用量对该还原反应的影响,并在最佳催化剂用量时得到2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率70%).用NMR,IR和质谱确定了所合成的5个中间体结构.对合成的氨基化合物进行Salmonella/mam-malianmicrosomeassay测试,结果表明,该氨基化合物表现为非诱变性.     

中国南海海绵Cinachyrella australiensis中(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟的结构鉴定

从南中国海海绵Cinachyrella australiensis的乙酸乙酯萃取部分分离出一个结构特别的甾体化合物, 应用UV, IR, MS, ¹H NMR, ¹³C NMR, DQCOSY, NOESY, TOCSY, HMQC和HMBC等光谱分析技术, 确定它为(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(1). 化合物1为新天然甾体化合物, 通过生理活性实验表明其对乙肝病毒Hep G2细胞有较强的细胞毒活性. 本文对其波谱数据作了详细报道.     

Synthesis and Pharmacological Activity of Annelated Pyrimidine Derivatives

A series of 1-glycosyl-2-glycosylthiopyrimidine (4), annelated pyrimidine derivatives, pyrazolo[3,4-d]-pyrimidine (8), ditetrazolo[1,5-a;1‘,5‘-c]pyrimidine (9), 2,9a,10-triazaanthracene (12), thieno[2,3-d]pyrimidine (14),9-thia-1,3,5,7-tetraazafluorene-8-one (15), 7-oxa-9-thia-1,3,5-triazafluorene-8-one (16), 5-oxa-9-thia-1,3-diaza-fluorene (21a and 21b) derivatives have been synthesized via a sequence of heterocyclization reactions of suitably functionalized 6-[5-(4-bromophenyl)oxazol-4-yl]-1，2，3，4-tetrahydro-2-thioxo-4-oxopyrimidine-5-carbonitrile (2) with different electrophiles and nucleophiles. The new compounds were prepared with the objective to study their pharmacological properties.