微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素含量的分析方法.采用10 m L HCl-HNO3-HF(体积比为10:1:1)混合酸溶解试样.研究了合金不同溶解方式、元素谱线的选择、背景校正等试验条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的试验条件,各元素分析谱线依次为Cr2 67.716 nm、Fe 238.204 nm、Mo 202.031 nm、W 209.712 nm,建立的校准曲线各元素相关系数均在0.999 5以上.实际样品分析中,加标回收率为97.8%~102.7%,重复测定结果的相对标准偏差小于1.64%(n=6),试验测定结果与镍基标准样品标准值做对照,结果表明方法准确、快速,能够满足日常生产的检测要求.     

化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中活性铝的化学形态

采用化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定粉条中溶出铝的化学形态及其含量.实验结果显示,粉条溶出铝中,Al3+为135 μg/g,Al(OH)2+和Al(OH)2-未检出,胶态Al(OH)3o为143 μg/g,有机铝为460 μg/g.各化学形态铝含量的回收率在88.3％～105％范围,精密度(RSD)为1.14％,方法检出限为0.74 mg/kg.该方法准确度高,精密度好,检出限低,线性关系好,是一种简便实用的食品、药物中活性铝化学形态的检测方法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

石榴状单质铋(Bi)球与g-C3N4复合材料表现出超强可见光氧化NO性能

采用一种原位合成工艺制备了具有类石榴结构的金属铋(Bi)单质修饰的g-C3N4复合材料(Bi-CN),并用于可见光氧化NO反应中.金属Bi单质镶嵌在CN层间形成的复合物,由于金属Bi单质显著的表面等离子体共振(SPR)作用可将光吸收范围由紫外光延展至近红外,极大地提高了复合物的光吸收.此外,由于Bi单质存在于复合物界面可产生内建莫特-肖特基效应,从而加快光生载流子的分离与转移.由此,Bi-CN复合物光催化剂展现出超强的光催化去除NO性能.我们提出了类石榴结构的形成以及相应的Bi-CN复合物光催化活性的提高机理.这不仅为高效的金属铋单质改性的g-C3N4基光催化剂提供了一种新的设计方案,也对g-C3N4基光催化的机制理解提出了新的见解.通过X射线衍射、红外光谱和X射线光电子能谱结果发现Bi是以金属单质的形式存在于Bi-CN复合物中,这得益于我们采用了二水合铋酸钠(NaBiO3·2H2O)作为铋前驱体,从而成功避免了氧化态铋的形成.Bi-CN复合物中金属铋单质的存在有诸多优点.首先,金属铋单质具有显著的表面SPR效应,它的引入可大大提高复合物的光吸收能力和太阳光利用率.有研究表明,直径为150–200 nm的铋球能够在紫外-可见漫反射图谱(UV-vis)在λ=500 nm处呈现出典型的SPR峰,但本样品在λ=200–800 nm区间内并未发现该SPR峰.由于铋单质的共振受限于其尺寸大小、颗粒形状和构造环境.本文中球形铋单质的直径约为1μm,其可能发生共振效应的峰位置应超过800 nm,因此未发现相应的SPR峰.其次,金属铋单质分散在CN层表面上构建的肖特基垫垒能够高效地阻止光生电子与空穴的复合,促进了光生载流子的分离与转移,从而提高光氧化NO进程.再者,金属铋单质的介入成功构造了Bi-CN异质结,在可见光照射下NO氧化反应中,Bi-CN复合物活性显著高于CN(22.2%)、CN-EG(36.4%)和Bi(14.1%),其中以10%Bi-CN活性最佳,NO去除率到70.4%,远远超过K插层的g-C3N4、Ag掺杂的g-C3N4和氧化石墨烯修饰的g-C3N4.当复合物中金属铋单质含量超过10%时,其活性明显下降.这是因为大量的金属铋单质积聚在Bi-CN复合物表面上而造成物理堵塞,妨碍了CN吸收可见光,从而降低了其可见光吸收能力;同时导致只会吸收更多的紫外光(λ<280 nm)而不是可见光,因而其可见光催化氧化NO能力下降.     

基于纳米金Core-satellites等离子体耦合增强效应的汞离子光纤传感器的研究

以DNA杂交双链为联接, 构建纳米金颗粒Core-satellites结构并激发等离子体耦合增强效应,利用Hg2+可与DNA中胸腺嘧啶T形成T-Hg2+-T特异性结构,研制了用于检测水中Hg2+的局域等离子体共振(LSPR)光纤传感器.待测溶液中的Hg2+能够引起富含T的DNA单链折叠,抑制DNA杂交反应,降低等离子体耦合强度,改变LSPR谐振波长.通过检测谐振波长红移变化,实现对Hg2+浓度的定量检测.本方法检测Hg2+的线性范围为5~150 nmol/L, 检出限为3.4 nmol/L (3σ). Zn2+、Mg2+、Pb2+等重金属离子对Hg2+检测无明显干扰作用.实际水样中Hg2+加样回收率为94.2%~105.4%,相对标准偏差<4.8%.     

CO2气氛苯尖端放电等离子体转化试验研究

本文研究了CO2为气化介质时,等离子体辅助煤气化过程中焦油组分苯发生的非热转化特性,建立了焦油组分苯、CO2单电极尖端放电非平衡态等离子体反应体系。通过煤气分析仪对转化反应的产物进行分析,并采用可见发射光谱技术对等离子体进行诊断。结果表明,在该反应体系中,苯转化生成的气态产物是CO与CO2的混合气,而H元素直接被氧化生成H20。能量密度对于苯转化反应起主导作用。在相同能量密度条件下,降低苯浓度也能够提高苯的转化率,但改变气速增加反应时间并不能提高苯的转化率。此外,通过光谱分析可得苯的非热转化可由CO2直接解离产生的O自由基触发。     

基于表面起皱法的梯度图案的可控制备

报道了基于非刻蚀法的表面起皱机制来实现高分子薄膜表面的周期性梯度图案的简单可控制备.即对于处于机械拉伸状态的聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性基底,在其底部垫入"积木",而后对其进行紫外-臭氧(UVO)和氧等离子体(OP)的联合表面处理."积木"的加入引起了表面处理后表面硅氧层(SiOx)梯度厚度的形成,进而当释放拉伸应变后,诱导产生了梯度皱纹图案.结果表明:当UVO与OP联用处理时,不仅实现了较小拉伸应变下梯度皱纹形貌的制备,而且扩大了UVO单独使用时梯度皱纹周期的变化范围.通过OP与UVO的处理顺序和处理时间等因素的简单调节,进一步实现了不同梯度皱纹微结构的精细构筑.     

负载型双金属催化剂的制备及其等离子体催化氨分解制氢性能

利用等体积浸渍法制备了Fe-Co、Fe-Ni、Mo-Co、Mo-Ni双金属催化剂(总金属含量均为10%(w,质量分数),双金属摩尔比均为1:1),考察了其在等离子体条件下氨分解活性,结果表明Fe-Ni双金属催化剂表现出较好的协同作用。在此基础上,进一步考察了Fe/Ni摩尔比对其活性的影响。结果表明:当Fe/Ni摩尔比为6/4时,氨分解活性最好,而且该双金属催化剂稳定性良好。采用N_2物理吸附、X射线衍射(XRD)、H_2-程序升温还原(H_2-TPR)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对催化剂的物化性质、还原性能、微观形貌等进行了研究。结果表明:活性较好的Fe-Ni双金属催化剂中,Fe与Ni形成尖晶石结构NiFe_2O_4,该结构有利于Fe和Ni的还原,即活性组分易恢复金属态,这可能是其活性较高的原因。     

悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。     

循环取货模式下的多车场协同运输问题研究

分析循环取货模式和协同运输问题的关联性,提出了供需节点分离下的多车场一体化协同运输路线优化问题,考虑运输价值和运输成本,引入节点-弧流量的概念,通过比较流量大小确定节点集合,构建了问题的多供应点、多需求点运输模型.考虑取货的单向性和送货的闭合性,构造了求解模型的两阶段算法,运用动态规划的递推解法确定取货最优路线,然后基于余弦定理的几何法求解出发点和返回点不相同的送货路径优化问题,最后通过算例分析,说明了模型的合理性和算法的有效性.