固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中19种抗生素

应用固相萃取(SPE)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水中痕量(ng/L)四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。19种抗生素在0.5~1 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10,1 000倍浓缩)为0.1~0.5 ng/L。以纯水和河水(黄浦江水)作为基底,13C-咖啡因为内标物,加标质量浓度为20、100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为75%~125%和77%~132%,相对标准偏差(RSD)分别为1.7%~6.9%和0.9%~6.5%,表明所建立的测试方法准确可靠。研究结果表明,黄浦江水受到了抗生素污染,共检出15种抗生素,检出的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类及β-内酰胺类抗生素污染质量浓度分别为13.0~56.9、12.2~103.4、53.8~84.8、3.1~26.2、16.5~181.6 ng/L。     

基于柱芳烃及其配体的抗生素缓释体系制备

脂质体能够作为药物载体,具有疏水特性的柱芳烃和配体分子自发嵌入到磷脂双分子层膜后可构建抗生素缓释体系。实验结果表明,包载在脂质体内部的抗生素能够通过柱芳烃通道向外释放,在1 800 s时,释放率可以达到99.51%。配体分子在与柱芳烃结合后会阻塞柱芳烃通道,阻碍抗生素向外释放,当配体分子和柱芳烃配比为1∶1时,脂质体内部抗生素释放速率几乎趋近于0。     

FeTPP-Cr-TiO2微球的制备及其可见光催化性能

通过四苯基铁卟啉敏化Cr掺杂TiO₂微球成功合成了一种复合改性可见光催化剂FeTPP-Cr-TiO₂.利用XRD、FT-IR、SEM、XPS、UV-Vis和N₂吸附-脱附等温线等技术对其结构和形貌进行了表征.以亚甲基蓝为目标降解物,在150 W氙灯的辐照下,考察了其可见光催化活性.结果表明FeTPP-Cr-TiO₂呈锐钛矿相,表面积为74.7 m²/g.与Cr-TiO₂和FeTPP-TiO₂相比,FeTPP-Cr-TiO₂表现出很好的可见光降解性能.以三种喹诺酮类抗生素（洛美沙星、诺氟沙星和氧氟沙星）为实验对象,考察了FeTPP-Cr-TiO₂降解水体中抗生素的可行性,对三种抗生素均有很高的降解率,降解过程符合一级动力学模型,反应动力学常数分别为3.02×10^-2、2.81×10^-2和3.86×10^-2min^-1,半衰期为22.9、24.6及17.9 min.     

科学家从零开始创建抗生素北大核心CSCD

《自然》杂志日前报告了一种从简单的基本单元中全合成一类特定抗生素的实用方法。随着医院和社区中对于抗生素的耐药性的广泛出现,这种方法或能提供一个发现全新有效抗生素的平台。多年来,开发新的抗生素依赖半合成方法,但这种方法需要有机化学家修正从发酵中产生的结构复杂的分子,从而受到了很多限制——选择性地对一个结构复杂的化学分子进行化学修饰,     

线性扫描极谱法检测环境水样中四环素

基于四环素在pH=5.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,建立了一种测定四环素的极谱新方法。在优化条件下,于起始电位-0.9 V(vs.SCE),峰电位-1.4V(vs.SCE),四环素浓度分别在0.1~30、30~90μg/mL范围内与峰电流呈现良好的线性关系,检出限为0.0024μg/mL。该方法直接用于环境水样中四环素的检测,回收率为97.8%~102.9%。用线性扫描极谱法研究了检测体系的电化学行为,证明了极谱波为不可逆还原吸附波,并讨论了电极反应机理。     

棒丝氨酸的全合成研究I. 从D-葡萄糖合成3-[3'R, 5'S)-7'-氧代-1'-氮杂-4'-氧杂双环[3.2.0]-庚-3'-基]-3-O-苄基-(2S, 3S)-丝氨酸及其(3'R, 5'R)-差向异构体

以D-葡萄糖为原料经侧链氨基酸合成, 与β-内酰胺缩合, 唑烷环合和除保护基等反应合成了棒丝氨酸的O-苄基衍生物, 3-[3'R, 5'S)-7'-氧代-1'-氮杂-4'-氧杂双环[3.2.0]-庚-3'-基]-3-O-苄基-(2S, 3S)-丝氨酸及其(3'R, 5'R)-差向异构体(18)。     

头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳分离

1　引　　言头孢噻吩为第二代头孢菌素 ,对革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用 ,且具有高度抗 β 内酰胺酶性质 ,可用于治疗敏感菌所致的尿路感染、呼吸道感染、腹膜炎、败血症、心内膜炎、皮肤和软组织感染等。但有胃肠道反应、白细胞减少、转氨酶升高、氮质血症和肾功能减退等副作用。目前国内使用的头孢噻吩对映体为含有两种对映异构体的外消旋体的混合物。对于头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳手性分离未见文献报道。因此 ,研究它们的手性分离不仅为此类手性药物提供了一种新的手性分离分析方法 ,而且对了解它们的药理作用、药效以及在临床…     

Bandunamide, a Novel Cyclopeptide from the Streptomyces Griseovariabilis bandungensis

A new cyclic octapeptide, bandunamide, was isolated from the acetone extracts of streptomyces griseovariabilis bandungensis. This cyclic octapeptide exhibits strong antimicrobial activity against Phytophthora drechsleri (IC50=15 ng/mL), Colletotrchum higginsiannum(IC50=15.6 ng/mL), Piricularia oxyzae (IC50=0.2 μg/mL), and Fusarium oxysporum f. Sp.(IC50= 100μg/mL). The structure elucidation of bandunamide is herein reported.     

两上典型头孢类β—内酰胺抗生素的化学发光特性比较

研究发现 Ce( )氧化含巯基 ( -SH)的化合物能产生弱发光 ,且 Rh6G能大大增强此弱发光 ,由此建立了测定头孢类 β-内酰胺类抗生素的 FIA-CL分析法。在选定的最佳条件下 ,经测试 ,几个典型的头孢类抗生素化学发光强度均在 1 .0× 1 0 - 8～1 .5× 1 0 - 5g/ m L范围内与其浓度呈良好的线性关系。头孢哌酮钠和头孢拉定的化学发光特性具有突出的差异     

高效液相色谱法快速测定蜂蜜中四环素族抗生素

建立了一种快速、准确、完善的测定蜂蜜中四环素族抗生素的反相高效液相色谱方法。研究了流动相配比、pH值、流速等因素对分离效果的影响，并且选出了它们的最佳值。试验和优化了两种蜂蜜样品的前处里方法，得到了满意的效果。灵敏度为4．8×10-8mol／L，回收率为96．18％。