色谱柱分离过程弛豫理论——流出曲线的动力学本质

在分析型线性色谱中,流出曲线一般表现为拖尾的形式,这种现象可以采用多种机理加以解释。模仿动力学弛豫理论的假设条件,认为溶质在柱过程中的迁移以跃迁形式完成,得到了浓度分布曲线的数学表达式。分别探讨跃迁次数、两相间跃迁速率及溶质在流动相中的轴向跃迁对峰形的影响,进一步说明了色谱流出曲线的动力学本质     

色谱柱分离过程驰豫理论：流出曲弛的动力学本质

在分析型线性色谱中,流出曲线一般表现为拖尾的形式,这种现象可以采用多种机理加以解释。模仿动力学驰豫理论的假设条件,认为溶质在柱过程中的迁移以跃迁形式完成,得到了浓度分布曲线的数学表达式。     

色谱柱分离过程的驰豫理论基本模型的建立

根据样品分子在色谱柱分离过程中的输运特征,认为样品在系统中以跃迁的方式完成迁移,建立了色谱柱分离过程驰豫理论的基本模型。假设溶质在两相间平衡,用母函数方法研究非连续递推形式的驰豫理论输运动力学微分方程组,得到了描述组分在柱后浓度分布规律的基本流出曲线方程,并通过数值解方法模拟谱图对各输运参量与流出曲线特征的关系加以讨论。     

中国色谱学的近期(1996～1997)发展

对１９９６～１９９７年度国内１５种与色谱学科关系较大的重要化学类科技期刊和在此期间召开的第１１次全国色谱学术报告会、第７届北京国际分析测试学术报告及仪器展览会上发表的色谱学及其相关技术方面的研究论文加以统计分析,并作了综合分类评述,引用参考文献１３７篇。     

定标粒子理论研究HPLC分子间相互作用对K′的影响

本文以统计热力学的观点,对流动相和固定相分别采用定标粒子理论和点阵模型研究HPLC过程中溶质分子与流动相分子、固定相分子之间的相互作用,得到了描述分子间相互作用与K′之间定量关系的关联方程,并通过实验对该方程加以验证。     

新型二维气相色谱系统的理论研究——双柱条件对保留时间及…

以色谱动力学角度推导出微填充柱－毛细管柱二维气相色谱系统流出曲线一级矩及二级中心矩的表达式，并据此讨论了柱温、柱间分流比等条件对保留时间及峰扩展的影响规律。结果表明：柱间分流是主毛细管柱与预微填充柱之间联系的纽带，分流比是影响峰特征的重要因素，预柱条件的改变对二维气相色谱保留时间及峰扩展的影响较小。双柱条件对峰特征的影响表现出一些特殊的规律性。     

超临界流体萃取-高效液相色谱离线联用分析灵芝中三萜类化合物

在系统考察压力、温度和时间对萃取率影响的基础上,利用超临界流体萃取技术提取了灵芝子实体中的三萜类化合物。其最佳萃取条件为:压力15 MPa,温度35℃,动态萃取时间120 m in,CO2流量1 mL/m in,背压阀温度50℃。此外,还建立了高效液相色谱梯度洗脱分离三萜类化合物的方法。通过比较超临界流体提取物和甲醇提取物的色谱图,发现两者具有相似的峰形,说明超临界流体能够达到与甲醇相近的萃取效果,可以取代甲醇作为新一代的绿色萃取溶剂。     

苯丙共聚物-聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性，涂层使用温度可达280℃。使用微量进样器和不锈钢毛细管，自制了SPME装置。使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物，各标准样品质量浓度在0—20μg／L内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=0．9674—0．9934），检出限为0．28—0．64ng／L，相对标准偏差为5．4％-7．7％，加标回收率为91％-99％。将自制涂层与商品涂层（PDMS、PA）进行了比较，结果表明苯丙聚合物-甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优良的吸附特性。在固相微萃取研究和应用中，提供了新的吸附物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。     

一种新型硝化抑制剂的毛细管电泳与电色谱分析比较

本研究采用毛细管电泳与电色谱两种方法,在优化分离条件下将3,5-二甲基吡唑新型硝化抑制剂与土壤样品中的其它成分进行分离。通过比较其检出限及标准工作曲线证明:两种方法定量准确度相近,但毛细管电色谱法在实际样品的分离中具有明显的优势,是进一步研究该新产品的较好的分离分析方法。     

毛细管区带电泳中钴、镍、锌、锰等金属离子的络合富集

提出了CZE络合富集的基本方法。通过络合作用使金属离子在样品区带和背景电解质中具有不同迁移速度而实现富集。以金属离子Co^2 、Zn^2 、Mn^2 和Ni^2 为溶质，4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)和EDTA为络合剂进行实验研究，探讨了柱容量、样品浓度、络合剂种类及进样方式等参数对富集的影响。在不超出柱容量的情况下，峰高随着进样时间的增加而增大。采用pH8．40、6．25mmol／L硼酸盐分离不同浓度Co^2 、Ni^2 ，进样量可增加约100倍，检测灵敏度增加40倍。