A Capillary Electrophoresis Detection Scheme for Water-soluble Vitamins Based on Luminol-BrO^- Chemilumlinescence System

A novel chemiluminescence detection scheme has been developed for detecting water-soluble vitamins following capillary electrophoresis(CE) separation.This detection was based on the inhibitory effect of vitamins on the CL reaction between luminol and BrO^- in basic aqueous solution.Detection of vitamins was accomplished with a borate-based background electrolyte at pH9.2.The luminol was used as a component of the separation carrier electrolytc.     

水相铜/十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物催化咪唑的N-芳基化

设计合成了5种新型烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物,并将其作为水相铜催化含氮杂环与芳香碘代物偶联反应的配体.实验结果表明,十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物的催化效果最佳.对影响反应的其它条件,如铜源、碱、反应时间和温度等条件进行了优化,建立了最佳反应条件:CuO(10%,摩尔分数),NaOH(1 mmol),TBAB(5%,摩尔分数),L5(20%,摩尔分数),于120℃反应12 h,无需惰性气体保护.在此条件下,芳香碘代物与咪唑偶联反应的产率为60%~92%.该方法的特点是以水作为反应溶剂,长链烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物同时起到了铜催化剂配体和相转移催化剂的作用.     

吡蚜酮镍及铜配合物的合成、晶体结构与电催化性能研究

以吡蚜酮为配体合成了单核的镍配合物[Ni（L）₂（Ac）₂（H₂O）₂]·4H₂O（1）和双核的铜配合物[Cu₂（L）₂（Ac）₄]·2H₂O（2）（L=吡蚜酮）,并对化合物进行了元素分析、红外、热重、X射线衍射、循环伏安等分析。X-射线单晶衍射仪分析表明：化合物1属于三斜晶系,P1空间群,镍离子采用六配位的变形八面体几何构型。化合物2属于单斜晶系,P2₁/c空间群,两个醋酸根桥连相邻的Cu（Ⅱ）离子形成了双核结构。电催化实验发现化合物1和2对H₂O₂具有明显的电催化活性。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂

利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1～500μg/L或5～1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3～1.5μg/L,定量限为1～5μg/L。在5和50μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%～108.2%,相对标准偏差为2.5%～9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。     

两种磺胺嘧啶锌配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以磺胺嘧啶为配体,合成了两种新的Zn(Ⅱ)配合物[Zn(L)2(bpy)](1)and{[Zn(L)2(bpp)]}n(2)(L=磺胺嘧啶,bpy=2,2′-吡啶,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。并对其进行了单晶X-射线衍射,粉末X-射线衍射,元素分析,热分析,红外光谱,紫外光谱和荧光光谱测定。单晶X-射线分析表明化合物1是单核结构,属三斜晶系,P1空间群,Zn(Ⅱ)是四方锥配位结构。化合物2是一维结构,属单斜晶系,P21空间群,Zn(Ⅱ)是四面体配位结构。热分析表明化合物1和2都有很高的热稳定性。     

CMC-Na辅助磁性Fe3S4纳米复合物的合成及其吸附与吸波性质研究

以羧甲基纤维素钠(CMC-Na)为模板,采用简单温和的水热法制备了一种薄片状含碳Fe3S4纳米复合物,并探讨了反应时间和反应温度的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、FT IR、振动磁强计和UV-Vis对材料进行了表征。结果表明,这种纳米复合材料在常温下具有较好的吸波性质和对污水中亚甲基蓝染料的吸附作用。     

强脉冲电子束辐照材料表面形貌演化的模拟

在回顾和总结强脉冲电子束表面改性实验的基础上, 利用有限元数值计算方法对强脉冲电子束辐照铝和304不锈钢产生的温度场进行模拟, 给出了靶的近表面区域流体状态存在的特征尺度和特征时间, 并对不同材料特性下熔坑的产生原因进行了讨论. 采用两相流模型, 通过水平集方法和有限元方法结合的计算流体力学模拟了熔坑和表面突起形貌在表面处于熔融状态下的运动特征, 通过和实验数据相对比, 验证了对于高黏度, 高表面张力的高熔点金属, 表面处于流体状态下的张力驱动效应是熔坑等表面形貌演化的重要原因.     

强流脉冲离子束能量密度分布的红外诊断

强流脉冲离子束在靶上的能量密度分布是其研究和应用的一个重要参数。为了解决现有束流能量密度诊断方法的不足,利用红外成像仪测量靶背面的温度分布,从而建立了强流脉冲离子束能量密度分布的红外诊断方法。对能量密度1J/cm2量级、脉冲宽度为102 ns量级的束流,该方法测量误差好于5%,空间分辨率可达到1~2mm,具有操作简便、成本低的优点,是强脉冲能量沉积分布的一种高效迅速的诊断方法。     

两种N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰Co(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及电催化性能研究

水热法合成两种新的Co(Ⅱ)化合物[Co(SD)₂(2,2’-bpy)](1)和{[Co(SD)₂(4,4’-bpy)]·4H₂O}_n(2)(SD=N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰,2,2’-bpy=2,2’-联吡啶,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热重分析、循环伏安法进行结构和性能表征。单晶X-ray衍射分析表明化合物1是三斜晶系,空间群为P1;化合物2是单斜晶系,空间群为C2/c。电催化实验发现化合物1和2对H₂O₂、HCHO都具有良好的电催化活性。     

芯片级非对称场离子迁移谱技术检测爆炸物和毒品

本研究使用蒸气法-芯片级非对称场离子迁移谱技术(FAIMS)检测部分爆炸物和毒品。通过14～21d的连续测试得到目标物的扩散速率。在设定条件下,实现了对爆炸物和毒品的良好分析。同时针对FAIMS检测技术开发出了新的数据识别方法,使FAIMS技术以超高的灵敏度完成了对部分爆炸物和毒品的有效分辨,检测浓度范围约为33～100ng/L。该方法无需前处理、方便、快捷,灵敏度高,具有很好的应用前景。