甲苯歧化与烷基转移催化剂的积碳行为

采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、低温氮吸附/脱附和氨程序升温脱附(NH3-TPD)等技术对甲苯歧化与烷基转移催化剂的积碳行为进行了研究.结果表明:硬积碳的烧碳动力学过程近似符合一级反应,表明它是以单层分散状态存在,其表观烧碳活化能为110kJ·mol-1;反应1000h后Cat-1000催化剂的近表面主要存在三种碳物种,其中以碳氧单键方式存在的C占C总量的22.7%,以碳氧双键方式存在的C占C总量的9.1%,以—C—C—方式存在的C占C总量的68.1%,表明形成的碳物种主要是石墨型碳;催化剂Cat-1000上的积碳主要是硬积碳,占总积碳量的3/4,其余为软积碳;尽管反应1000h后催化剂的比表面积下降较多,但酸强度基本未改变,仍具有良好的反应活性和稳定性,表明覆盖在催化剂活性位上的积碳较少,积碳可能更易于沉积在载体的孔道中.     

SiC掺杂MgB_2的烧结过程及其动力学分析

SiC掺杂MgB2体系由于其优异的超导性能而受到普遍关注并成为超导领域中一大研究热点,但是目前的研究大多集中在SiC对MgB2超导性能的影响上,对SiC的加入对MgB2烧结过程的影响研究很少.本文结合差热分析和物相鉴定,系统研究了SiC掺杂MgB2体系的烧结过程,并在此基础上探究了其反应动力学机理.结果表明,在烧结过程中Mg先和B发生反应,随着温度的升高在Mg和B还没有反应完全的时候SiC和Mg继而开始反应.反应动力学分析表明该体系的固相反应阶段为相界面控制反应过程,其表观活化能为547.5KJ/mol,指前因子为5.76×1015min-1.     

Mn_4N固相合成反钙钛矿型Mn_3MN(M∶Cu,Ge)的机理研究

以Mn4N、Cu和Ge粉末为原料,在N2气氛下固相烧结合成了反钙钛矿结构的锰基氮化物Mn3MN(M:Cu, Ge).利用热重-差热分析(TG-DSC),X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)等技术研究了合成Mn3MN(M:Cu, Ge)的固相反应机理及制备的工艺条件.固相反应的主要机理是Cu(或Ge)原子通过固溶扩散置换出Mn4N立方结构中顶点的Mn原子形成反钙钛矿结构;置换出来的Mn与多余的Cu反应形成Mn3Cu固溶相, 在N2气氛中氮化再次生成反钙钛矿Mn3CuN相.以Mn4N制备纯的反钙钛矿结构的Mn3MN需要严格控制原料的配比,且需要在高真空高纯N2保护气氛中进行烧结.     

LaBr3∶Ce晶体中包裹体的性质及成因探究

LaBr3∶Ce单晶拥有优良的闪烁性能,但是,一些微缺陷(例如包裹体)经常出现在晶体中,这种包裹体对晶体的闪烁性能有一定的不利影响.通过Bridgman垂直下降法生长得到LaBr3∶Ce晶体,发现包裹体主要出现在晶体生长的尾部,偏光显微镜下显示存在两种包裹体,一是气孔,二是固体颗粒.X射线衍射、差热分析和拉曼光谱分别测试了含有包裹体和不含包裹体的晶体样品,然而没有发现不同于LaBr3∶Ce基体的成分.因此,推测包裹体是结构和组分与基体几乎完全相同的物质组成,根据测试结果,包裹体的形成可以用组分过冷理论来解释.     

大黄游离羟基蒽醌的TG—DTA和XRD谱图特征分析

中药大黄属蓼科植物,性寒味苦,是中医临床常用药物,具有攻坚破积、活血化瘀、泻火凉血、清热解毒及抗菌、抗炎、调节免疫、抗肿瘤、止血和保健等作用[1].     

差热分析法测定化工品、药品纯度

研究了差热分析（DSC）法测定化工品、药品纯度的条件，测定的最佳条件为升温速度0．7℃/min，样品量2－3mg，保护气流速20－40mL/min。测定结果的RSD为0．02％，F检验及t检验的结果表明，该方法与容量法无显著差异。该方法简便、快速、准确，适合化工品、药品的定量测定。     

YBCO高温超导样品制备工艺的改进

介绍了近代物理实验YBCO高温超导样品制备课题中经常出现"绿色样品"问题的解决方法.利用XRD分析、差热分析等,确定了其成分和产生原因,并改进了原来氧化物烧结法的流程.     

差热分析的相转变终点和相转变焓Speil公式的理论分析

本文通过考虑容器和试样内存在温度梯度这一事实,成功地解释了实际DTA曲线上的相变终点,并就相变前后试样的热容量不同这一普遍情况,推导出计算热焓的广义Speil公式。     

QDTA/T/EGD/GC在线联同技术 Ⅵ.煤的热氧化、燃烧反应过程及其机理的研究

应用QDTA/T/EGD/GC在线联同技术及其装置,测定了四种不同变质程度的煤质之DTA/EGD/GC燃烧特性曲线,从中可提供如下三方面的信息和数据:(1)依据DTA测得的燃烧特性曲线,可取得在氧化、燃烧全过程中各项热特性的表征温度。(2)依据跟踪DTA逸出气成份的浓度变化所测得的EGD曲线,可了解不同煤质在热解、着火和燃烧特性等方面的差异。(3)依据DTA/EGD曲线的演变,可截取各个反应温度下之逸出气,进行在线的GC分析。在上述实验结果的基础上,应用过氧化物学说探讨煤的低温氧化反应机理。     

固相配位化学反应研究 53: 一步法室温(准室温)固相化学反应合成8-羟基喹啉的Co(II)、Ni(II)、Cu(II)、Zn(II)配合物

本文研究了Cu(OAc)2.4H2O、Ni(OAc)2.4H2O、Cu(OAc)2.H2O、Zn(OAc)2.2H2O与8-羟基喹啉在室温(准室温≤40℃)条件下的固-固相化学反应。讨论了反应物结构对固相反应的影响。通过固相反应一步合成了相应的配合物Co(oxin)2.2H2O、Ni(oxin)2.2H2O、Cu(oxin)2、Zn(oxin)2.H2O。经失重测定, 元素分析, IR, XRD,DTA测定, 确定了固相产物的组成。与液相合成方法比较, 固相反应合成配合物不用溶液, 产率较高等优点。