GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根

建立了全血中亚硝酸根（NO?22-）和硝酸根（NO?33-）的衍生化气相色谱－负化学电离源－质谱（GC－NCI－MS）定量分析方法。以同位素标记的15NO?22-和15NO?33-为内标,将全血中的NO?22-和NO?33-提取衍生后,对目标衍生物进行GC－NCI－MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO?22-在0.05～5 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.995）,检出限为0.01 μg/mL,准确度为89.6%～98.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为1.8%～9.2%和2.1%～6.2%,提取回收率为99.8%～118%;NO?33-在1～300 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.997）,检出限为0.2 μg/mL,准确度为92.8%～112%,日内和日间RSD分别为0.60%～14%和0.60%～3.7%,提取回收率为80.3%～88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO?22-和NO?33-的质量浓度分别为0.05～0.10 μg/mL和1.70～7.70 μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物

建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80 ℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。     

313例老年及老年前期正常人、高脂血症和高血压病人全血11种元素相关性研究

通过原子吸收光谱技术对313例45岁至83岁健康老人(A组)、老年性高血脂症病人(B组)、老年性高血压病人(C组)全血Fe、Zn、Ca、Cu、Mg、Mn、Se、Co、Cr、Mo、Al测定，并把年龄、收缩压、舒张压、甘油三酯、胆固醇依需要作为自变量或因变量输入计算机分析，结果显示A组Cu与年龄负相关，B组Co与胆固醇呈负直线回归关系，Se与胆固醇呈正直线回归关系，C组Ca与舒张压呈直线回归关系。     

一体化平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中顺铂

用ψ（HNO3）=0．5％的硝酸稀释样品，一体化平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中顺铂，无须进行基体匹配，Pt的特征质量m=59pg，检出限为32pg(3σ)，相对标准偏差(RSD，n=7)小于5％，样品加标回收率在95％～105％之间。     

分娩孕妇血液、胎盘与新生儿全血中铁元素含量的测定

对西宁市 3 5例分娩孕妇血液、脐血及胎盘中的铁元素含量进行了测定。结果表明 ,母血中铁元素含量低于脐血中的含量 ,并且差异具有高度显著性 (P <0 0 1 ) ;胎盘中铁的含量高于其他地区正常分娩孕妇胎盘中的含量。     

肺结核与肺癌病人全血微量元素观察

选取肇庆市第一人民医院传染病区和肿瘤病区的住院病人全血微量元素观察．结核组72例，肺癌组65例．从14种微量元素观察结果中作统计学处理，发现肺癌病人的3种有害元素N1，Cd。Pb对的含量高于肺结核．而Sr与常量元素Ca的含量亦明显高于肺结核．本文认为在肺结核与肺癌的鉴别诊断上能利用微量元素结果的差异提供一早期鉴别诊断途径．同时提示肺结核病人在治疗时应注意补充钙．     

小鼠血清,全血和鼠毛中的元素含量研究

报告了健康Ｃ５７ＢＬ小鼠血清，全血和鼠毛中９种元素含量。在３种生物样品中测定的元素以鼠毛中含量最高，血清中最低，本文讨论了小鼠和人的血清和毛发元素水平之间的关系，Ｃ５７ＢＬ小鼠作为研究元素和疾病关系的实验动物有其优点。     

微渗析-液相色谱电化学检测法测定全血中的半胱氨酸和谷胱甘肽

采用微渗析取样作为样品预处理技术,与高效液相色谱电化学检测联用,建立了一种测定血中半胱氨酸(Cys)和谷胱甘肽(GSH)的新方法。电化学检测以玻碳电极为工作电极,结果表明在3.5×10-6～1.0×10-3mol/L浓度范围内,Cys和GSH的浓度分别与氧化峰的峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9971和0.9982,检测限分别为1.2×10-6mol/L和3.2×10-6mol/L。     

280例患病新生儿全血中14种元素变化的研究

于1997年6月～1998年10月间对280例患4种常见病新生儿全血中14种元素进行了检测,并与正常足月、顺产新生儿100例对比.结果表明:(1)G-6PD缺陷引起的高胆红素血症组与正常组对照,男、女Fe,Zn均低于正常组;男、女Cu,均高于正常组.(2)缺氧缺血性脑病组与正常组对照,男、女Zn、Fe、Ca均低于正常组;男、女Cu、Mg、Co均高于正常组.(3)硬肿症组与正常组对照,男、女Zn、Fe均低于正常组;男、女Mg、Cu均高于正常组.(4)足月小样儿组与正常组对照,男、女Fe、Zn、Co均低于正常组,余无异常.     

人全血的毛细管显微拉曼光谱分析

血液中含有众多生物信息,如激素、酶、抗体等丰富的蛋白质成分。通过对血液中众多生物信息进行检测鉴定可以起到对该血液种属判定、溯源的目的。因此,血液检测技术的发展在诸如刑事案件侦破、物种鉴定、疾症预防等领域具有重要意义。目前,传统血液检测手段多为显微观测、免疫法、DNA/基因检测法等,这些技术会对血液样本造成不可逆转的破坏性,且存在分析周期长、结构装置复杂、试验价格昂贵等问题。随着激光技术的发展,拉曼光谱技术作为一种非线性散射光谱技术,在血液检测技术中得到了应用。在血液检测技术中,拉曼光谱技术通常与共聚焦显微系统结合,对涂在载玻片上或盛放在透明容器中的血液样品进行光谱信号采集。该技术具有快速、无损等优势,但复杂的光路系统及昂贵的实验装置限制了该技术的广泛推广。为提出一种装置简单、操作简便的血液拉曼检测新技术,研究采用基于毛细管的显微拉曼技术方案采集并分析人全血的拉曼信号。血液样品通过毛细管的虹吸效应取样,与载玻片的涂样方式相比毛细管的方案具有模拟人血管、维持血液活性、减小空气对实验过程中血液成分的影响、降低激光对血液样品的灼伤效果等优势。为避开可见光部分荧光较强区域的荧光干扰,研究采用360 nm紫外激光器作为激发光源,防止可见荧光信号的干扰。积分时间设为800 ms,有效避免因激光长时间照射对血液样品的灼伤效果,影响实验数据的稳定性与真实性,光谱平均次数为2次,避免单次测量所带来的数据的不准确性影响。光谱扫描范围为500～1 800 cm-1, 结果表明此范围内可较好的避开可见光部分荧光较强区域的干扰。测得的拉曼光谱信号通过滤波去噪及基线校正进行处理。首先采用5阶离散小波变换滤波,进行1层信号分解,滤除高频噪声信号,保留低频有效信号,从而去除杂散信号,对光谱有效信号进行提取。其次,采用4阶多项式拟合扣除基底的基线校正,实现人全血的毛细管显微拉曼光谱峰值信号的提取。最终,通过查询SDBS数据库以及人血样本通过reishaw共聚焦显微拉曼光谱仪测量所得光谱图进行验证发现测得信号中部分为人体内数种氨基酸成分的拉曼信号。实验研究发现,基于毛细管的显微拉曼实验系统与常规拉曼探头实验系统相比,拉曼信号更稳定、重复性高,可有效提取人全血中的拉曼光谱信号, 而其与高精度的共聚焦显微拉曼系统相比价格便宜、结构简单、易于推广等优点,但信号信噪比、有效信号的峰值强度上仍有进一步的提升,是一种测量人全血拉曼信号的可行方案。