微波辅助酸催化水相一锅高效合成吖啶酸

本文建立一种以去离子水为溶剂,在微波辅助酸催化下一锅串联高效合成吖啶酸的新方法,该反应条件温和、操作简单、绿色高效。在优化反应条件下我们考察了多种取代基团对反应的影响,结果显示该方法具有良好的适应性,以83% ~ 97%收率得到12个吖啶酸化合物。所有化合物结构均经过1H NMR、13C NMR、HRMS、熔点等表征确认。     

Gran电位滴定法测定盐酸雷尼替丁的含量

因盐酸雷尼替丁和AgNO3发生沉淀反应,故本文采用Gran电位滴定法对盐酸雷尼替丁的含量进行了测定,方法的RSD为0．24%,平均回收率为99．78%,结果表明：该法简便、快速,结果令人满意。     

ICP-OES直接测定海洋沉积物中有孔虫的Mg和Ca

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)时测定了海洋沉积物中有孔虫中的镁和钙.方法的回收率分别为99.8%和100.7%,Mg/Ca比值的精密度为0.18%.本方法操作简便、结果准确.     

防火防爆剂效能的理论研究

多重保护是安全管理的一个原则，使用防火防爆剂是多重保护的一个方面。该文就纳米氧化物颗粒的防火防爆性能进行分析，计算了它们的沉降速度。以甲烷为例，研究了甲烷燃烧反应初始阶段的机理。并用HYPERCHEM6 计算机程序计算了15种氧化物对甲烷燃烧反应体系分子能量的影响，得出自由基与氧化物可能的结合方式，指出ZrO₂等氧化物能与自由基结合，从而阻碍了燃烧反应。作为防火防爆剂，氧化锆纳米气溶胶优于其他同类产品。因此，它将在安全管理方面发挥日益重要的作用。     

席夫碱大环的合成及其对稀土金属离子的识别研究

利用2,6-二(2'-甲酰基苯氧亚甲基)吡啶(1)分别与间苯二酚-二(4-氨基苯基)醚(2)和邻苯二酚-二(4-氨基苯基)醚(3)进行缩合得到席夫碱大环化合物L1和L2。用间苯二酚-二(2-甲酰基苯基)醚(4)与2缩合得到席夫碱大环化合物L3。采用1H NMR、IR、质谱和元素分析等对L1、L2和L3的组成进行表征,采用X射线单晶衍射技术测定了L2和L3的晶体结构。用UV-Vis光谱滴定技术对L1、L2和L3与系列稀土离子的键合作用分别进行了考察,结果表明,L1对Ce3+和Eu3+具有选择性识别作用,配位作用的键合比均为1∶1,键合常数依次分别为8.27×103和3.58×103L/mol。     

双向光泵浦XeF(C-A)激光

 讨论了双向光泵浦XeF(C-A)激光技术，给出了双向泵浦情况下的XeF₂光解离波图像。在双向泵浦条件下XeF(C-A)激光输出能量提高了近3倍，最大输出达到3.3 J，激光脉宽增加到1 100 ns。激光输出特性受XeF2初始浓度的显著影响，激光形成时间随XeF₂初始浓度增大而加长，激光脉宽先增大后减小，激光近场光斑呈现出不同的形状，由方形变化为“X”形状。     

热蒸发法制备的球棒状氧化锌晶体的形貌及生长过程

在不用催化剂的条件下,通过热蒸发锌粉的方法,一种新颖的球棒状的氧化锌纳米结构被沉积在硅基片上.每一根球棒状的氧化锌纳米棒("纳米球棒")由三部分构成,分别是六边形"球棒头"、"球棒把手"以及一个连接过渡的部分.高分辨率透射电镜和选区电子衍射结果表明,纳米棒呈单晶特性,沿着[0001]方向择优生长.根据对实验结果的分析,纳米球棒的生长过程可以利用气-固生长机制进行解释,合理地提出其生长模型.     

酰腙类Schiff碱汞(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了Schiff碱配体3-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L1)及4-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L2),并分别与Hg Cl2进行了配位反应,得到2个配位聚合物{[Hg(L1)Cl2]·CH3OH}n(1)和[Hg(L2)Cl2]n(2),采用1H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并对配合物的热稳定性进行了考察。通过X射线单晶体衍射技术测定了2个配合物的单晶结构,结构解析表明,配合物1属于三斜晶系,P1空间群,配合物2属于单斜晶系,P21/n空间群。     

斑蝥素衍生物的合成、抗肝癌活性及构效关系研究

斑蝥素衍生物具有结构多样性和良好的抗肝癌活性。本文以呋喃、顺丁烯二酸酐为原料,合成了35个斑蝥素衍生物。以顺铂为阳性对照药,经MTT法测试了所合成化合物对人肝癌HepG2细胞的体外抗肿瘤活性。结果表明,化合物6d、6f、6g、6h、6i的抗肝癌活性与顺铂相当,其中,斑蝥素酰亚胺类化合物具有较好的抗肝癌活性,且当取代基为吸电子基或含氮杂环时化合物显现出较强的抗肝癌活性,该类化合物具有潜在的抗肝癌应用价值。     

主动锁模掺铒光纤环形激光器有理数谐波调制技术

成功地利用有理数谐波锁模技术在主动谐波锁模掺铒光纤环形激光器中获取数倍于调制频率f_m的高重复率脉冲序列,所得最高锁模脉冲重复频率f_p＝4f_m≈6GHz．根据实验结果,本文指出有理数谐波锁模输出高阶光脉冲的物理机制、导致高阶输出脉冲脉宽展宽和幅度不稳定的原因以及消除幅度不稳定的具体办法．