偶氮氯膦-DBC褪色光度法测定铬(Ⅵ)

在0.2mol·L-1H2SO4介质中,偶氮氯膦 DBC(CPA DBC)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.35×104L·mol-1·cm-1,铬(Ⅵ)在0.040～0.60μg·ml-1范围内与吸光度差值呈良好线性关系。方法用于芹菜、大米、面粉中铬分析,结果满意。     

亚磺化脱卤研究IV全氟伯溴代烷及α,ω-二溴代烷的亚磺化脱溴反应

应用相转移催化或加入共溶剂的技术,全氟伯溴代烷及α,ω-二溴代烷均可在水溶液中与Na2S2O4-NaHCO2反应,生成相应的全氟亚磺酸盐及二亚磺酸盐,产率66-97%。     

八角莲不同部位鬼臼毒素分布的毛细管区带电泳研究

建立了一个简单灵敏的分离测定鬼臼毒素的高效毛细管区带电泳方法,并用该方法研究了八角莲的不同部位中鬼臼毒素的分布情况。结果表明,在未涂层石英毛细管(57cm×75μmi.d.,有效长度50cm)中,以25mmol/L的硼砂(pH10.8)缓冲溶液为电解质,鬼臼毒素可与八角莲不同部位中的其它组分得到有效分离。方法对鬼臼毒素的测定范围为1.5~171.0mg/L,相对迁移时间和峰面积的RSD值分别为1.50%和0.82%(n=8)。对八角莲的根、茎、叶、须乙醇提取物进行单独测定,发现鬼臼毒素在八角莲不同部位中的分布是不均匀的,其中根部最多,而叶中最少。     

亚磺化脱卤研究-连二亚硫酸钠引发的全氟烷基自由基对双键的加成

全氟碘代烷或溴代烷与亚硫酸盐或连二亚硫酸钠所发生的亚磺化脱卤反应表现自由基反应的特征,提供了用化学方法截捕全氟烷基自由基中间体的可能性:R_FX SO_2(?)[R_FX·SO_2](?)R_F· X~- SO_2.实验表明,在烯烃存在下,全氟碘代烷或溴代烷可以在亚磺化脱卤的同时生成较高产率的自由基加成产物.连二亚硫酸钠可作为全氟烷基自由基引发剂尚未见文献报道.本文报道了这一工作.全氟碘代烷在连二亚硫酸钠-碳酸氢钠的乙腈水溶液中,与1～1.5当量的烯烃在室温或稍高的温度下反应.即可获得相应的自由基加成产物.产率为50～80％:     

基于CNN的红外图像边缘检测算法的FPGA实现

提出了一种以现场可编程门阵列为硬件处理器实现基于细胞神经网络的红外图像边缘检测方法.首先利用simulink的算法行为特性搭建红外图像输入模块,获得相关的红外图像头信息并对红外图像像素值范围进行相应变化,然后根据细胞神经网络模板所创建的查找表设计单个细胞元软核,再利用细胞神经网络阵列的规则性和互联的局域性,将单个细胞元软核扩展成细胞神经网络阵列.最后采用modelsim将细胞神经网络阵列与红外图像输入、输出模块相关联,从而达到实时处理的效果.实验结果表明:基于现场可编程门阵列为硬件处理器平台实现的细胞神经网络对红外图像进行边缘检测取得了较好的效果,且与MATLAB软件仿真的结果进行对比得出两者只有极其微小的差别.在Xilinx公司Virtex-6系列的现场可编程门阵列平台上,综合后占用极少资源的情况下得到142.693 MHz的最高频率,并且达到了2.378 Mpixels/sec处理速度.     

胃癌患者血红蛋白的表面增强拉曼光谱分析

胃癌患者能够得到早期诊断对其治疗具有十分重要的意义,疾病状态下的血红蛋白拉曼光谱检测在血液代用品的高铁血红蛋白含量检测中以及血氧饱和定量测定中占很大优势。本实验采用微波加热法制备银胶体粒子,依次对20例胃癌患者和11例健康人的血红蛋白进行表面增强拉曼光谱分析。采用SERS谱峰归属分析结果显示胃癌患者血红蛋白中的酪氨酸、苯丙氨酸和吡咯环的含量均低于正常人。本文还讨论了血红素的分子结构,在血红蛋白和氧气结合的前后,Fe2+分别处于高低自旋态,离子半径也随着与氧结合缩小了0.075 nm从而滑落入卟啉环平面中央的孔隙之中。这种空间的拉伸变化会牵动与铁相连的F8His,使得珠蛋白中两股螺旋之间空隙缩小,导致将HC2酪氨酸排挤出空隙。利用这一机理,对血红蛋白1 560 cm-1的吸收峰进行研究,证实了胃癌患者酪氨酸含量确实低于正常人。为了能得到更加明显的诊断区分,利用降维的思想,采用主成分分析(PCA)的方法对所有的拉曼光谱进行多元统计分析,得出三维的诊断散点图。为了更加精确的得出诊断准确率,用判别分析得出诊断的灵敏度和特异性分别为90.0%和90.9%,总判别正确率为90.3%。此项研究表明：对氧合血红蛋白的表面增强拉曼光谱诊断分析有希望成为一项新型的胃癌诊断技术应用于医学领域。     

一种1,4-噻嗪酰胺类FKBPs配体的波谱学数据解析

（3R）-4-[（4-甲基苯磺酰基）]-1,4-噻嗪-3-酰基-[（2R）-2-氨基-4-甲基]-戊酸异丙酯（代号：HD5-6）,是一个拥有完全自主知识产权的FK506结合蛋白家族（FKBPs）配体,具有显著的促神经再生作用,有望在临床实现对神经退行性疾病和肌萎缩侧索硬化、脑卒中的有效治疗.本文采用多种核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、1D NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC等,并结合质谱（MS）、紫外光谱（UV）和红外光谱（IR）等方法对此化合物进行解析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行全归属,通过多种谱学技术确证了该化合物的化学结构.     

KMnF3的熔盐法合成及掺铕体系的发光性质

采用简单的熔盐法合成了KMnF₃单相样品及稀土离子铕掺杂的KMnF₃（KMnF₃：Eu）荧光样品. X射线粉末衍射（XRD）表征结果显示,KMnF₃属立方晶系,为AMF₃型钙钛矿结构氟化物. 对样品KMnF₃：Eu的发光性质进行了研究,荧光光谱分析结果表明,Mn²⁺,Eu²⁺与Eu³⁺这3个发光中心共存于KMnF₃：Eu体系中. 讨论了改变掺入Eu离子的摩尔分数对Mn²⁺,Eu²⁺以及Eu³⁺发光强度的影响.     

硅微谐振加速度计的温度特性

硅微谐振加速度计以其小体积、低成本和高精度的频率信号输出,成为硅微惯性传感器研制的热点之一.温度特性是影响硅微谐振加速度计精度水平的重要因素.在分析硅微谐振加速度计工作机理的基础上,从结构设计方法、工艺流程加工和闭环控制回路方面分析了温度对零位和标度因数的影响因素,同时给出了相应解决措施.研制的硅微谐振加速度计基频约为17 kHz,标度因数约220 Hz/g,在-40~+70℃范围内,谐振频率的温度系数为-71.5×10-6/℃,标度因数的温度系数为-610×10-6/℃,样机在常温下谐振频率的相对稳定性为0.313×10-6,1.5 h 零偏稳定性达到42.5μg.