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81.
以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料,通过Claisen-Schmidt反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为:第一步,在氢氧化钠的作用下,氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的投料比为0.28:1:3,40℃反应1.5 h;第二步,催化剂雷尼镍的用量为1%,氢气压力为0.3 MPa,30℃反应14 h;第三步,以48%的氢溴酸做为催化剂,冰醋酸为溶剂,130℃,反应4h,得到天然级覆盆子酮,总收率:75.75%(以大茴香醛计),含量:98.65%,香气纯正。通过熔点、IR和~1H NMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的研究为类似结构不饱和酮的选择性加氢提供了实验依据,且产品总收率较高,成本低,适合工业化生产。 相似文献
82.
83.
84.
以十二烷基磺酸钠(SDS)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)和含氟表面活性剂(FS-3100)为复合乳化剂,以十六烷为助稳定剂,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用细乳液聚合法使多种丙烯酸酯单体共聚,获得了丙烯酸酯共聚物细乳液,通过调节其pH值来进行破乳凝聚,获得共聚物固体,固体用四氢呋喃(THF)溶解,再用去离子水进行沉淀,此溶解-沉淀过程重复三次后,得到丙烯酸酯共聚物产品。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振(1H-NMR)对共聚物结构进行了表征,结果显示丙烯酸酯共聚物MB、FMB和FMBD的结构明确。水接触角测试的结果显示由甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)合成的共聚物MB的水接触角为129°,当共聚单体中引入7. 6%含氟丙烯酸酯后,共聚物FMB的水接触角为158°,说明研究所得的丙烯酸酯共聚物具有良好的疏水性能。 相似文献
85.
建立高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆串联飞行时间质谱法(HPLC-ESI-QTOFMS)高通量快速测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂的含量。样品经甲醇超声萃取、Oasis MCX固相萃取柱净化,以甲醇和有乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用QTOF-MS质谱仪进行分析。结果表明:16种食欲抑制剂在1. 0~100. 0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0. 9995;方法检出限在0. 03~0. 30μg/kg,方法定量限在0. 10~1. 00μg/kg;加标回收率在91. 7%~99. 2%,相对标准偏差在1. 1%~3. 9%。 相似文献
86.
不对称大环双核铜(Ⅱ)配合物[Cu2(C23H26Cl2N4O2)](ClO4)2的合成、晶体结构及磁性 总被引:1,自引:0,他引:1
大环双核铜(Ⅱ)配合物由N,N′-二甲基-N,N′-二(3-甲酰基-5-氯水杨醛)乙二胺和1,3-丙二胺,与铜(Ⅱ)反应形成的,经过X-射线单晶衍射结果表明:a=0.871 05(16) nm,b=0.957 78(18) nm,c=1.810 4(3) nm,β=100.761(18)°,V=1.483 8(5) nm3,Z=2,Dc=1.762 Mg·m-3,μ=1.85 mm-1,F(000)=796,and final R1=0.061,wR2=0.126。晶体结构表明:两个铜离子位于双核大环中间,与大环的胺、亚胺以及酚羟基的氧进行配位。磁性结果表明配合物为反铁磁性。 相似文献
87.
88.
从中职生厌学的表现入手,分析学生厌学心理产生的原因,提出注重教师队伍建设,关爱学生;注重理论联系实际,加强学生实践;注重开设艺术课程,提高学生修养;注重立足现实,帮助学生确立目标四条教育策略,以期改变中职生厌学的现状。 相似文献
89.
含2,4-二氨基-6-(2′-吡嗪)-均三嗪及甘氨酸的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及与DNA作用(英文) 总被引:2,自引:2,他引:0
以2,4-二氨基-6-(2′-吡嗪)-均三嗪(PZTA)及甘氨酸为配体与高氯酸铜作用合成了配合物[Cu(H2O)(Gly)(PZTA)]ClO4(Gly=甘氨酸根)。通过元素分析、测定摩尔电导率、红外光谱和紫外可见光谱进行表征,并用单晶X-射线衍射方法测定了该配合物的晶体结构。配合物晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.189 6(3)nm,b=1.308 3(2)nm,c=1.465 4(4)nm,β=131.467(3)°,晶胞体积:V=3.145 6(9)nm3,晶胞内结构基元数:Z=8,Dc=1.876 g.cm-3,最后的残差因子:R1=0.037 4,wR2=0.100 9。应用紫外光谱、溴化乙锭荧光探针及粘度测定等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,主题配合物以部分插入方式与DNA作用。 相似文献
90.
采用VCM滴加的方法,部分缓解了低温条件下HPVC树脂聚合时传热难的问题,并研究了VCM滴加速率对HPVC树脂性能的影响.研究结果表明:随着VCM滴加速率的增大,HPVC树脂的数均相对分子质量(Mn)降低,相对分子质量分布指数(Mw/Mn)变宽,平均粒径(D50)增大,粒径分布变宽,表观密度(BD)增加,吸油率(CPA)有所下降,单体最终的转化率下降;VCM滴加速率的减慢有利于提高HPVC树脂的热稳定性;当VCM滴加速率为10 g/min时,数均相对分子质量最大,相对分子质量分布和粒径分布均一,树脂颗粒最细,表观密度最小,吸油率最大. 相似文献