粉状褐煤流化萃取褐煤蜡工艺开发研究

流化萃取褐煤蜡新工艺将散式流态化技术用于液固萃取过程,以溶剂为动力,携带煤粒,实现流化连续萃取。在实验室研究的基础上,完成了生产能力为100吨蜡/年的中间试验,提出了适宜的操作条件。用平均含蜡量7.15%、含水量约23%、灰分12%的寻甸褐煤为原料,萃取率达到65～70%,苯耗量0.46吨/吨蜡。所得产品蜡含水份1.12%,灰份0.3%,熔点84℃,苯不溶物0.61%,树脂21.16%,地沥青11.54%,酸值为35.50,皂化值为102.25。该试验为工业生产装置的设计提供了基础数据。     

KBe2BO3F2晶体非共线匹配倍频研究

根据氟硼铍酸钾(KBe2BO3F2,简称KBBF)晶体最新的色散方程以及非共线匹配的条件,采用FORTAN语言变精度数值计算方法,以YAG激光器1064 nm波长入射为例,数值计算了KBBF晶体的Ⅰ类非共线倍频相位匹配角、有效非线性系数和允许角。计算结果显示:在第一象限内,存在两个匹配方向,第一个匹配方向对应的基频o光和倍频e光的匹配角范围为19.00°～89.50°,18.08°～55.20°,20.78°～72.60°;第二个匹配方向对应的基频o光和倍频e光匹配角范围分别为19.00°～55.00°,25.07°～89.75°,22.03°～72.38°。第一组匹配方向的相位匹配角范围和相应的有效非线性系数比第二组匹配方向的大,第一组匹配方向对应的允许角比第二组匹配方向小。因此非共线相位匹配结构下KBBF晶体的Ⅰ类倍频应该采用第一组匹配方向。     

巯基硅烷纳米薄膜修饰金电极测定痕量汞(Ⅱ)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源合成有机硅纳米材料,将其组装到金电极表面,制备MPTS薄膜修饰电极。采用原子力显微镜和透射电镜表征有机硅纳米,粒径为3.3~5.7nm;采用方波溶出伏安法测定该修饰电极对汞的响应信号。结果表明,该修饰电极对痕量汞有高灵敏响应。在0.1mol/L HCl中,于-0.4V电位下富集10min,溶出峰电流与其浓度在1.5×10-12~75.0×10-12 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9980,检出限为5.0×10-13 mol/L。该方法用于实际水样中汞的测定,与原子荧光光谱法进行比较,结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的汞

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞的含量。采用王水密闭消解溶矿,汞的元素谱线为194.168 nm,功率为1.1 kW,等离子体气流量为15.0 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化气流量为0.8 L/min,溶液提升量为1.6 mL/min,轴向观测高度为15 mm,以电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞。汞的质量浓度在0.05～20.0 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为1.25μg/g。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),样品加标回收率为96%～106%。该方法操作简单快速,准确可靠,适用于硫化物矿中较高含量汞的测定。     

神光-Ⅲ装置主放大系统构型及输出能力实验研究

 采用神光-Ⅲ原型装置“多路放大器级联”的方式,构建了神光-Ⅲ主机装置主放大器构型验证平台。在此平台上开展了小开关隔离能力、主放大系统静态透过率、主放大系统隔离比等性能测试,并且考核了大能量发射时的主放大系统基频光输出能力。结果表明：输出基频光的平均通量达到了神光-Ⅲ主机装置的设计水平,同时验证了神光-Ⅲ主机装置主放大系统构型设计的可行性。     

相位匹配法用于提高非制冷全捷联导引头制导信息精度

捷联成像导引头中各个传感器的动态响应不一,直接合成不同传感器的信息提取的制导信息精度差,为获取更高精度的制导信息,需要改进提取方法。匹配滤波理论是在考虑传感器不同的动力学特性情况下的一种信息融合方法,依据传感器动态特性进行信息匹配的方法提高制导信息提取精度。首先建立非制冷全捷联成像导引头及其在制导控制系统中的简化模型,依据导引头上各种传感器主要指标,及匹配滤波的原则,推导出相位匹配器。最后,对匹配后的系统提取制导信息,并参与制导系统半实物测试,对比传统惯性滤波器与相位匹配滤波器的效果。在三轴仿真转台、半实物机及热十字丝目标的配合下,对转台扰动下的非制冷全捷联导引头进行静止和运动目标下的视线角速率提取,结果说明在相位匹配滤波的提取方法获得的视线角速率精度为0．2°／s,精度比传统惯性滤波提取方法提高了1倍。     

活化玻碳电极伏安法测定锰的研究

采用活化玻碳电极(GC)以伏安法对测定锰进行了研究。结果表明:沉积于电极表面的二氧化锰对锰(Ⅱ)的电化学氧化具有自催化作用,活化GC电极可极大地提高测定锰的灵敏度。在0.04mol LNH3 NH4Cl(pH9.0)底液中,锰浓度在6.0×10-8～1.0×10-5mol L范围内成线性关系,检出限为4.0×10-8mol L。用3×10-7mol L锰溶液重复测定9次,RSD为1.6%。     

多壁碳纳米管化学修饰玻碳电极用于曲酸的伏安测定

考查了曲酸在多壁碳纳米管化学修饰电极上的电化学行为,相对于裸玻碳电极,多壁碳纳米管化学修饰电极测定曲酸的峰电流明显增加.示差脉冲伏安法测定曲酸的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-9mol·L-1,检出限(3S/N)为5.0×10-6mol·L-1.用此修饰电极连续测定一种酱油样品的曲酸含量,得到一致的结果,而用裸玻碳电极时所得结果明显降低,由此可见,修饰电极的稳定性显著提高.方法用于酱油、黄酒等复杂样中曲酸的直接测定,加标平均回收率为99.5%,测定值的相对标准偏差均小于5%.     

一例互穿的阴离子型In（Ⅲ）金属有机骨架用于选择性检测水中Fe3+离子

作为一类新型多孔材料,金属有机骨架（MOFs）常被开发作为荧光传感器用来监测水中的污染物,开发稳定且易制备的MOFs材料实现选择性检测有毒的Fe³⁺仍具有较高挑战。本工作中,我们报道一例水稳定的二重穿插In（Ⅲ）基MOF：（NH₂Me₂）[In （fdc）₂]·2H₂O （BUT-205,BUT代表北京工业大学,H₂fdc=呋喃-2,5-二羧酸）。BUT-205的构筑采用生物质衍生配体,其结构通过单晶X射线衍射确立。这个材料可作为高效的水相Fe³⁺离子传感器,具有高的灵敏度和选择性。检测限达到1.3 μmol·L^-1,低于美国环保局规定的饮用水中安全标准（15.7 μmol·L^-1）,并且该传感材料可以回收利用至少4次。     

3，3＇，5，5＇-四甲基联苯胺-β-环糊精包合物性质的研究

3,3＇,5,5＇-四甲基联苯胺(TMB)是一种联苯胺类色原试剂,具有良好的氧化还原性,将TMB包合于β-环糊精腔内,由于超分子化合物的形成而使TMB的反应性有所改变。本文采用紫外-可见吸收光谱和电化学方法研究了TMB和β-环糊精形成的包合物的性质。研究表明形成包合物后,无论在溶液体系还是在电极表面,其氧化还原活性得到明显的加强。