金刚烷胺硝酸盐的晶体结构

报道了金刚烷胺硝酸盐(三环[3,3,1,11,7]癸烷-1-胺硝酸盐,C10H18N2O3,Mr = 214.26)的晶体结构。该晶体属于正交晶系,空间群为P212121, 晶胞参数:a = 6.380(1),b = 7.349(2),c = 22.801(5) ,V = 1069.0(4) 3,m(MoKa) = 0.098 mm-1,Z = 4,F(000) = 464,Dc =1.331 g/cm3。对于1172 (I ≥2s(I))个可观察衍射点,最终偏离因子R = 0.0310,wR = 0.0757。该晶体由金刚烷铵阳离子和硝酸根阴离子组成,金刚烷基为由椅式构象组成的一个稳定的三环结构。由于氢键作用,晶体呈二维平面无限结构。     

α－一铌二钼十五钨磷杂多酸盐的合成和性质研究

合成了通式为α－Ｍ＿（７－ｘ）Ｈ＿ｘ［Ｐ＿２Ｗ＿（１５）Ｍｏ＿２ＮｂＯ＿（６２）］·ｘＨ＿２Ｏ［Ｍ＝Ｋ~＋，（ＣＨ＿３）＿４Ｎ~＋，（Ｃ＿２Ｈ＿５）＿４Ｎ~＋，（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ~＋］的４种盐．用ＩＲ、ＵＶ吸收光谱、极谱、~（１８３）ＷＮＭＲ、ＸＰＳ和ＸＲＤ等方法对其进行了表征，确认三取代的位置是在Ｄａｗｓｏｎ结构的同一“极位”．研究了取代Ｗ原子数目对~（１８３）ＷＮＭＲ化学位移的影响，发现“极位”Ｗ原子的~（１８３）ＷＮＭＲ化学位移平均值与取代原子数目呈线性关系．     

EO／THF无规共聚醚结构研究（Ⅱ）──NMR方法研究溶剂配合物与溶液行为

用１Ｄ－ＮＭＲ和２Ｄ－ＮＭＲ方法研究了ＥＯ／ＴＨＦ共聚醚（ＴＥＯ）的溶液行为。ＴＥＯ在浓溶液状态，其溶液浓度不仅使谱峰化学位移值增减，而且使峰型发生较大的变化。当改变温度时，~（１３）ＣＮＭＲ谱在高场区有如同溶剂化效应的过程，实验结果表明：浓度与温度使ＴＥＯ溶液分子内部结构发生变化。２Ｄ－ＮＯＥＳＹ实验表明：在低浓度情况下，ＴＥＯ分子易与活泼氢溶剂生成配合物，分子间偶极－偶极相互作用受温度和浓度的影响。     

二维网状Cu(ntp)2(H2O)4晶体的直接合成、晶体结构和热分解机理研究

用直接法合成了配合物Cu(ntp)₂(H₂O)₄，并测定了其晶体结构。分子式为C₁₆H₁₆CuN₂O₁₆。晶体属单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a=2.266 5(7) nm, b=0.706 8(2) nm, c=1.575 5(4) nm, β=126.42(1)°。对晶体进行了DSC和TG-DTG热分析，根据结果提出了可能的热分解过程。     

3种聚酰亚胺分子的核磁共振碳谱及氢谱的分析

本文报道了３种高性能聚酰亚胺的核磁共振定量碳谱及氢谱。利用这３种样品化学结构的相似性，根据ＰＥＩ和ＤＥＰＴ谱，ＰＥＩ和ＰＯＩ的二维同核化学位移相关谱，碳氢自旋晶格驰豫时间以及化学位移的理论计算，详细分析并归属了３种聚酰亚胺的碳谱峰和氢谱峰，同时验证了其重复单元结构的正确性。     

[K_2(TNR)(H_2O)]_n的制备、分子结构和热分解机理

2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸)及其盐类,如斯蒂芬酸铅、斯蒂芬酸钡等是常用的含能材料犤1犦,但斯蒂芬酸铅盐及钡盐在爆炸后产生重金属污染,对使用人员的健康及环境都产生危害。同时,斯蒂芬酸铅盐和钡盐存在一些缺陷,如斯蒂芬酸铅对静电敏感、生产不安全等,这就要求人们寻求新的产品来代替它们。近年来钾含能配合物以其低毒性、良好的安定性引起了火工药剂专家和研究人员的重视犤2～9犦,成为了含能材料行业一个重要研究方向。因此,我们选择了斯蒂芬酸与氢氧化钾反应制备了斯蒂芬酸钾,并就其晶体结构及热分解机理进行了研究。1实验部分1.1仪…     

[K(HTNR)(H_2O)]_n的制备、晶体结构和热分解机理

通过2，4，6－三硝基间苯二酚（斯蒂芬酸，TNR）与氢氧化钾在乙醇溶液中反 应，首次合成出配位聚合物[K(HINR)-(H_2O)]_n，并测定了其晶体结构。该晶体属 单斜晶系, P2_1/c空间群；晶胞参数： a = 0.7888(1)nm, b = 1.38002(2) nm, c = 0.9520(1) nm, β=8.91(1)°；V = 1.0238(2) nm~3; D_c = 1.954 g/cm~3; Z = 4; F(000) = 608; μ(MoKα) = 0.575 mm~(-1)。用DSC，TG－DTG及FT－IR 等分析方法研究了该配位聚合物的热分解机理。在线性升温条件下，该配合物的热 分解包含两个重叠的弱吸热过程和两个强放热分解过程。分解残渣的红外分析表明 ，在271.9 ℃时，分解残渣中有KNCO与羧酸钾，357.1 ℃时，残渣中只有KNC存在 。     

两个双冠醚方酸盐的研究

Cohen等于1959年首次合成出方酸(Squaric Acid)。近年来对通式为C_nO_n~(-2)的氧碳化合物(Oxocarbans)化学的研究工作十分活跃。八十年代美国Kodak、IBM、Xerox,日本佳能、富士和三菱等一些著名的大公司,纷纷开展了以方酸衍生物作为信息记录和光电转换材料的研究。在廉价的GaAlAs激光输出范围内有高吸收的一些方酸染料,被用作光信息记录和存储材料如激光光盘。一些方酸衍生物被用作电照相的光受体(Photoreceptor),性能     

EO／THF无规共聚醚结构研究（Ⅰ）—端羟基液体共聚醚的NMR分析

用核磁共振技术研究了环氧乙烷（ＥＯ）与四氢呋喃（ＴＨＦ）端羟基液体共聚醚（ＴＥＯ）的链结构，定量测定了ＴＥＯ的结构组成参数以及二元组与三元组序列分布。实验结果表明，端羟基液体ＴＥＯ易形成以Ｅ－ＯＨ为端基的线型无规交替结构，且序列分布随ＥＯ／ＴＨＦ组成比而变化。     

环状聚芳酯低聚物的核磁共振谱峰的归属

本文报道了环状聚芳酯低聚物的核磁共振碳谱及氢谱。测定了其碳及氢的自旋晶格驰豫时间，通过与类似物质标准谱图的比较、自旋晶格驰豫时间的分析以及化学位移取代基效应的计算等，归属了其碳氢谱峰。