QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

将蔬菜样品粉碎匀浆后于-20℃保存备用。取此样品10.00g与含1.3%(体积分数)甲酸溶液的乙腈10mL充分混匀后超声提取20min,加入无水硫酸钠8.2g作为脱水剂,氯化钠3.0g作为盐析剂,混合后离心5 min。取出上清液并保留。对留下的样品按上述方法重复提取1次。将2次所得上清液合并,并从中分取2.0mL溶液,加入吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)0.4g,C180.25g和石墨化碳黑(GCB)8.2mg,涡旋振荡2min进行净化处理,随即离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。取滤液,按超高效液相色谱-串联质谱法测定其中6种氨基甲酸酯类农药的残留量。用Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,进样量为5μL。用由不同比例的(A)20mmol·L^-1乙酸铵溶液(每升中含乙酸1mL)和(B)乙腈组成混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。所测定的6种氨基甲酸酯类农药的工作曲线的线性范围均为0.200~100μg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)为0.08~0.38μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~4.9%。     

铥、镱共掺杂纳米二氧化钛/硫化镉光催化降解甲基橙的研究

采用溶胶-凝胶法制备出稀土离子Tm3+和Yb3+共掺杂的纳米TiO2/CdS复合光催化剂,采用XRD、UV-Vis吸收光谱、TEM及上转换发光光谱等对其结构和光学特性进行了表征,以染料甲基橙为降解模型,系统地讨论了溶液的pH值、催化剂投加量、溶液初始浓度、光照强度等对复合催化剂光催化性能的影响,并对光催化降解动力学进行了分析.     

氨基功能化纳米复合材料对磷酸盐的吸附研究

合成了4种氨基(乙二胺(EDA), 二乙烯三胺(DETA), 三乙烯四胺(TETA)和四乙烯五胺(TEPA))功能化纳米复合材料(NH₂-NCMs, 分别命名为EDA-NCMs, DETA-NCMs, TETA-NCMs和TEPA-NCMs). 采用FTIR(傅立叶变换红外光谱分析), TG/DTG(热重差热分析), XPS(X-射线光电子能谱分析)等手段对其进行了表征, 并考察了其对水中磷酸盐的吸附性能. 结果表明: 溶液pH对其吸附性能影响较大, 在pH为2.5的条件下, 4种吸附剂对磷酸盐的吸附效果最佳; 在5 min内即可达到平衡吸附量的90%; 4种吸附剂对磷酸盐的吸附均符合Langmuir等温吸附模型; 吸附行为均符合准二级速率模型; 吸附反应为自发进行的放热反应和熵减的过程; 推测其吸附机理以静电作用力为主. 4种吸附剂用于磷酸盐含量为50 mg/L的废水处理的吸附率均大于97%, 均达到一级A出水的排放标准(≤1.53 mg/L, 以PO₄^3-计).     

基频光腔靶辐射温度定标

研究腔靶辐射温度和X光耦合效率与靶结构及激光辐照条件的依赖关系。利用神光-Ⅱ基频光(波长1．053μm,能量3～5kJ／8束,脉宽0．6～0．9ns)辐照金腔靶。采用软X光能谱仪及平响应探测器分别测量腔靶诊断口辐射X光功率谱及其能量角分布。同时,利用五针孔时、空分辨成像技术对腔靶诊断口发射软X光进行实验观测,给出辐射温度推算中需要的等效诊断口面积修正因子。在北京同步辐射软X光标定站,对上述诊断用软X光探测元器件进行了全谱范围(0．05～1．5kev)的绝对标定,以提高X光辐射功率和黑腔辐射温度的诊断精度．     

偏心对称起爆战斗部破片初速的增益

在极坐标下基于弹塑性基本方程建立了壳体膨胀的运动方程,且考虑了两点对称偏心起爆的碰撞效应,利用Whitham方法对两对称爆轰波的碰撞叠加进行了计算,得到了三波点的迹线、马赫波超压及马赫杆的高度等参数。通过联合求解,导出了马赫波区破片的初速计算公式,并利用AUTODYN软件进行了数值模拟,理论计算与数值模拟结果符合较好,验证了理论模型的可靠性。计算结果表明,两点对称偏心起爆时定向区破片初速增益超过30%,起爆点的夹角变化对破片的初速大小及飞散偏转影响并不明显。     

城市滨水工业遗产建筑群的景观空间解析与重构

结合国内外滨水工业遗产再生模式的研究和实践,对京杭运河杭州段工业遗产建筑群的空间格局演变特征进行了剖析．以建筑群景观空间改造为楔入点,提炼出京杭运河杭州段沿岸景观的重构策略．一方面从构筑物实体要素出发,提出了体量柔解化、功能混合化的景观更新原则．另一方面从外部场所虚体要素角度,建立了界面开放化、要素整合化的景观渗透方式．基于京杭运河杭州段区域改造设计实证,探索了城市滨水工业景观的再生途径     

氮掺杂TiO2/HTi2NbO7纳米片复合材料的制备及其可见光催化性能

首先采用高温固相法制备层状前驱体CsTi_2NbO_7,通过与硝酸进行质子交换反应可得到层状HTi_2NbO_7,然后将HTi_2NbO_7分散在四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液中进行剥离反应,得到HTi_2NbO_7纳米片悬浮液,并进行冷冻干燥处理。以尿素为N源,将冷冻干燥的HTi_2NbO_7纳米片与TiO_2前驱体(钛酸异丙酯)混合物进行高温焙烧处理,成功地合成了新型氮掺杂Ti O_2/HTi_2NbO_7纳米片(N-TTN)复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱附测试、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)及电化学测试等对材料的形貌、晶体结构、比表面积、孔分布和光吸收性能等进行表征与分析。研究发现锐钛矿型TiO_2纳米颗粒均匀地分散在HTi_2NbO_7纳米片表面,在两组分间形成异质结结构。通过在可见光下降解有机污染物罗丹明B(RhB)来评价不同样品的光催化活性。结果表明,N-TTN复合材料具有最优的光催化降解活性,活性的增强主要归功于N元素的掺杂、异质结的构筑、增大的比表面积和丰富的介孔结构。     

近红外光早期宫颈癌诊断的频域逆蒙特卡洛光学参量重构研究

研究了基于时域蒙特卡洛模拟的频域信息提取方法、光学参量反演方法和提高反演速度的措施.提出了利用离散傅立叶变换（传统法）和改进法两种提取频域信号幅值相位的方法.通过建立一定散射系数范围内的正向MC模拟数据库、采用拟合方法以及利用朗伯 比尔定理,解决了光学参量反演中快速获得MC模拟结果的问题.模拟实验结果表明：改进法无论在反演准确度还是计算时间上均优于传统法,当其中一个参量不变时,散射系数的反演相对误差小于±6%,吸收系数的反演相对误差小于±10%;当吸收和散射系数同时变化时（30<μs<100 cm－1,0.2<μa<0.50 cm－1）,两个参量反演相对误差在±10%以内.采用快速反演技术重构一组光学参量所需要的计算时间小于1分钟.     

用于检测油膜厚度的光纤传感器系统

非接触式光纤传感器因其抗干扰性强、灵敏度高、电绝缘性好等特点在某些场合占有不可替代的位置.本文介绍了一种用于检测大型涡轮机液压轴承运动状态及其周围油膜厚度分布情况的光纤传感器系统.详细讨论了传感器的结构及数据模型,并着重介绍了系统的几个重要组成部分,其中包括双光路、调制解调和并行数据采集等,最后给出了传感器的特性测试数据.     

一种高速双光路并行数据采集系统的设计

本文提出了用时分复用方法实现双光路并行信号的模数转换方案,讨论了保证精度和并行性的条件,如A/D转换器精度、信号的频率和孔径误差等,给出了相应的计算公式,在此基础上,介绍了一种高速双光路并行数据采集系统的设计及其应用。在此系统中,用PLD设计的状态机是实时读取数据的关键部分。