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81.
唐根源  陈明晃  吴红京 《色谱》1994,12(4):244-246
 巴豆毒蛋白粗提液在高效蛋白柱上分离,用光电二极管阵列检测器给出光谱信号,判断所需蛋白的峰,并利用光谱图和反相高效液相色谱来确认分离峰的纯度;在高效蛋白柱上测定了巴豆毒蛋白的分子量;利用离子交个邻苯二甲醛柱后衍生法测定了巴豆毒蛋白的氨基酸含量。  相似文献   
82.
孙剑奇  吴海龙 《分析测试学报》2007,26(5):686-689,693
利用交替三线性分解算法(ATLD)与高效液相色谱法相结合,在色谱保留时间为0.662 8~0.949 5min(间隔1/150 min)、紫外吸收波长为268~332 nm(间隔2 nm)且在未知干扰物2,3-二羟基苯甲酸存在下,同时测定了水溶液中光谱及色谱严重重叠的水杨酸(SA)和龙胆酸(GA)的含量,回收率分别为(102.2±6.7)%,(102.1±4.1)%,分辨结果与实际结果一致。研究结果表明:该方法定量快速准确、实验操作步骤简单,说明ATLD算法收敛快速稳定,对复杂体系中组分数估计不敏感,能有效解决色谱中的二阶校正问题。  相似文献   
83.
GC-MS测定人血清中酞酸酯类环境污染物   总被引:7,自引:0,他引:7  
为了解酞酸酯类环境污染物在人血清中的含量水平。采用毛细管柱气相色谱-质谱联用法的选择离子检测(GC-MS-SIR)技术,结合有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的方法测定103份健康人血清中酞酸二丁酯(di--nbutyl phthalate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethyl-hexyl)phthalate,DEHP]。测定结果提示酞酸酯类环境污染物已进入人血清,DBP约为7.10 mg.L-1,DEHP约为6.78 mg.L-1,大部分人体内已有一定的污染负荷。  相似文献   
84.
把无相移滤波技术引入了分析化学信号处理领域。其方法为:先将输入序列按顺序滤波,然后将所得结果逆转后反向通过滤波器,再将所得结果逆转后输出。通过对色谱信号的实验研究表明,与普通的数字滤波方法相比较,无相移滤波不但具有普通数字滤波的优点,而且不会产生滤波前后的相位偏移,具有良好的应用前景,尤其对于需要准确计算保留时间的场合,用此预处理方法非常适合。  相似文献   
85.
比较了DB-1和HP-5石英毛细管柱在不同柱流速、柱温下对氯氰菊酯异构体的分离效果,表明采用DB-1石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d.,0.25μm)较好,柱温为240℃,柱流速为12cm/s,分析时间40min。该分析方法重现性好,分析结果准确、可靠。  相似文献   
86.
高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定精对-苯二甲酸(PTA)中微量杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对-甲基苯甲酸(P-TOL)和苯甲酸(C7H6O2)含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱,流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH,(pH4.5),检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03%,RSD0.37%。  相似文献   
87.
制备钯-5A分子筛萃取头,使用固相微萃取-气相色谱联用技术,建立了对混合气体中微量氢气的分析方法.实验结果表明,含氢浓度在0.0011~0.1250 mL/L范围内,具有良好线性关系,检出限为9×10-4mL/L.此方法和气相色谱法比较,有更高的灵敏度和更少的干扰,2种方法的标准偏差为8.7%.  相似文献   
88.
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差<20%;检出限为1.8~7.6 μg/kg;定量限为6~38 μg/kg.  相似文献   
89.
高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素,二氢玉米素,核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提,经Bio-Rex70弱阳离子交换柱和XAD-7/Sep-pakC18复合柱净化和富集后,直接用HPLC分析,方法回收率达94%~84%,相对标准偏差小于3.3%。最低检测限达2.0ng。  相似文献   
90.
运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE-GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(vHH)的分析进行了可行性探讨,优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素.方法在0.1~20μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 1~0.999 8,相对标准偏差在1.2%~4.6%之间,加标回收率在83%~117%之间.该方法所用的有机溶剂很少(1~2 μL),装置简便,是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法.  相似文献   
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