首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3853篇
  免费   401篇
  国内免费   2094篇
化学   5321篇
晶体学   63篇
力学   43篇
综合类   84篇
数学   53篇
物理学   784篇
  2024年   9篇
  2023年   62篇
  2022年   77篇
  2021年   100篇
  2020年   86篇
  2019年   107篇
  2018年   59篇
  2017年   85篇
  2016年   118篇
  2015年   109篇
  2014年   236篇
  2013年   209篇
  2012年   239篇
  2011年   246篇
  2010年   213篇
  2009年   254篇
  2008年   291篇
  2007年   254篇
  2006年   301篇
  2005年   269篇
  2004年   303篇
  2003年   277篇
  2002年   238篇
  2001年   230篇
  2000年   181篇
  1999年   152篇
  1998年   152篇
  1997年   175篇
  1996年   158篇
  1995年   174篇
  1994年   153篇
  1993年   156篇
  1992年   170篇
  1991年   159篇
  1990年   123篇
  1989年   106篇
  1988年   41篇
  1987年   22篇
  1986年   17篇
  1985年   13篇
  1984年   11篇
  1983年   11篇
  1982年   2篇
排序方式: 共有6348条查询结果,搜索用时 187 毫秒
81.
在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti金属制得前驱体Ti(OCH2CH3)4-y(acac)y,再加入ZrCl4,将上述溶液直接水解、干燥后,在450℃煅烧2 h,粉体通过X射线衍射(XRD)分析表明:纳米TiO2-ZrO2粉体呈单分散结构。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,颗粒平均尺寸为30~40 nm。通过溶胶-凝胶法制得高活性的Ti/NanoTiO2-ZrO2修饰电极,采用循环伏安研究发现,Ti/NanoTiO2-ZrO2电极对葡萄糖氧化具有高催化活性。在NaBr电解液中,Br-在Ti/NanoTiO2-ZrO2电极表面氧化为Br2,Br2间接电氧化葡萄糖。  相似文献   
82.
聚氨基黑10B修饰电极检测维生素B6   总被引:1,自引:1,他引:0  
王春燕  田坚  由天艳 《应用化学》2011,28(5):590-596
采用电化学聚合的方法将氨基黑10B染料分子修饰到玻碳电极表面,制备了聚氨基黑10B修饰电极,其稳定性和重复性较好。 该修饰电极对维生素B6(VB6)的氧化有明显的电催化作用,VB6的氧化峰电位负移,电流显著增加。 利用微分脉冲伏安和安培检测技术对VB6进行了定量检测,检测限均可达到0.05 μmol/L,与已报道的修饰电极比较,是目前最低的。 将该修饰电极用于不同药物制剂中VB6浓度的测定,操作方便、快速,方法灵敏,准确度高。  相似文献   
83.
在NaH2 PO4-Na2 HPO4溶液中,用循环伏安法、差分脉冲伏安法(DSV)和方波伏安法(SWV)在玻碳电极(GCE)上对兰索拉唑进行了电化学研究,发现兰索拉唑在-1.3伏左右有一个明显的阴极还原峰,考察了不同底液及pH、扫描速度、富集时间和静止时间的影响,DSV法线性范围为6.0×10-6~ 1.0×10-3m...  相似文献   
84.
本研究采用电化学法制备茜素S复合铋膜修饰玻碳电极,利用循环伏安法、差示脉冲伏安法(DPV)研究氯霉素在茜素S复合铋膜电极上的电化学行为,并对其电化学测试条件进行优化.在pH 7.0的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,氯霉素在-0.63 V处产生一灵敏的不可逆还原峰,显示出复合铋膜对氯霉素的还原有很好的催化作用.D...  相似文献   
85.
周南  周亢  丁圭吉 《分析试验室》2011,30(6):123-124
传感器与传感整合系统组的报告有:(1)Ashvarev,应用脉冲电极作离子选择电极的无偏压选择性测定;(2)R de Marco,离子选择性原子X显微术--一种新的材料鉴定技术;(3)S P Kounares,应用离子选择性电极分析火星表面;(4)M DPietrazak,以Rh(Ⅲ)络合物为基础的选择性测定NO2-的电化与学光传感器;(5)E Baker,聚合物膜离子传感器的电化激发;(6)A Raclu,应用电化阻抗谱探测离子选择膜的功能性质与程度;(7)MGratzl,在活体民试管中进行以光极为基础的银传感器试验,应用于型小实验室中的动物代谢监测.  相似文献   
86.
任旺  张英 《分析试验室》2011,30(6):61-65
用电化学聚合方法制备肉桂酸(CA)修饰的玻碳电极(PCA/GC),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在DA和AA共存体系中,DA、AA在PCA/GC电极上氧化峰电流增大且氧化峰电位相差200 mV,据此可同时检测DA和AA.在pH 7.0磷酸盐缓冲液中,DA和AA的氧化峰电流与其浓...  相似文献   
87.
以高锰酸钾和醋酸锰为前驱体, 通过液相沉淀法合成得到二氧化锰. 在不同温度热处理条件下研究二氧化锰的结构转变及其作为超级电容器电极材料的电化学行为. 采用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 氮气物理吸附和热重(TG)等手段表征产物的结构特点; 采用循环伏安和恒流充放电等方法表征其电化学行为. 结果表明: 合成的二氧化锰是具有中孔特征的α-MnO2, 比表面积为253 m2·g-1, 颗粒尺寸在50-100 nm之间. 350 °C以下的低温热处理使氧化锰仍能保持α-MnO2的晶体结构, 比表面积为170 m2·g-1左右, 单电极比电容值由原来未热解时的267 F·g-1增加到250 °C热处理后的286 F·g-1. 高温热处理(>450 °C)导致氧化锰逐渐过渡为α-Mn2O3, 且表面积下降约为30 m2·g-1, 比电容急剧下降. 低温热处理后氧化锰的电化学稳定性明显提高, 在50 mV·s-1的快速扫描速率下, 电极具有良好的倍率特性.  相似文献   
88.
通过分子自组装方法制备4,4′-二硫联吡啶(PySSPy)单分子膜修饰的金电极. 利用所形成的对巯基吡啶自组装单分子膜(SAMs)作为偶联层进行金纳米粒子有序膜的组装. 对该纳米粒子组装体系进行Raman光谱测定, 得到了具有良好信噪比的对巯基吡啶单分子膜的表面增强拉曼散射(SERS)光谱. 在此基础上, 进一步采用电化学现场SERS光谱技术研究了该纳米粒子组装体系的SERS光谱随电位变化的规律. 在该体系稳定的电位范围内表征对巯基吡啶单分子膜的特征谱峰1011与1093 cm-1、1575与1610 cm-1以及1206与1215 cm-1这三对谱峰其强度随着所施加电位的改变呈现出明显的规律性. 分析表明, 偶联单分子层中吡啶环芳香性随着所施加电位的改变而有规律地变化是SERS光谱特征改变的内在原因.  相似文献   
89.
以Co2(CO)8为催化剂,对苯乙烯与CO及甲醇氢酯基化反应制α-苯基丙酸甲酯的反应进行了研究,并根据实验结果提出了可能的催化反应机理.考察了催化剂用量、配体、溶剂、CO压力及反应温度等因素对氢酯基化反应的影响.结果表明:以甲苯为溶剂,在n(Co2(CO)8)/n(苯乙烯)=0.06,吡啶为配体且n(吡啶)/n(Co)=2,CO压力6.0MPa、反应温度95℃的较佳条件下反应12h,苯乙烯的转化率接近100%,α-苯基丙酸甲酯的收率达到89.07%,异正比24.35.  相似文献   
90.
将1mg多壁碳纳米管(MWCNT's)分散在5mL的0.5g·L~(-1)壳聚糖溶液中后,滴涂在铂电极表面,制得多壁碳纳米管修饰电极。将上述修饰电极在辣根过氧化物酶(HRP)溶液中浸泡8h,在MWCNT's修饰电极表面静电吸附辣根过氧化物酶,制成过氧化氢生物传感器,用于过氧化氢的测定。试验结果表明:在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,HRP/MWCNT's修饰电极对过氧化氢具有明显的电催化还原作用,过氧化氢的浓度在3.5×10~(-5)~9.0×10~(-3)mol·L~(-1)范围内与其还原峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-5)mol·L~(-1)。用标准加入法作回收试验,回收率在96.0%~101.8%之间。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号