高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的多种蝶呤类化合物

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的蝶呤、新蝶呤、生物蝶呤和墨蝶呤.尿液在酸性条件下经碘-碘化钾溶液氧化30 min,滴加抗坏血酸还原液后,可进行液相色谱分析.色谱柱为Diamonsn C<,18>柱,用体积比9:10的水-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测波长为λ<'ex>=360 nm...     

ICP-AES测定寿胎丸生药及煎煮液中的多种微量元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定寿胎丸生药、单煎液、复煎液中多种微量元素,并考察了寿胎丸煎煮液中多种微量元素的溶出情况.实验结果表明,菟丝子、川断、桑寄生、阿胶等生药材经硝酸-双氧水体系消解,水煎液经硝酸-高氯酸体系消解,样品均可消解完全,满足ICP-AES检测的要求.相对标准偏差为0.01％-7.06％,加标回收率为80.7％-119.0％,方法能满足实际样品测试要求.寿胎丸煎煮液中含有K、Na、Ca、Mg、P、Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Sr、Cd、Ni、Pb等16种元素,As、Be、Li、V4种元素未测出;其中K、Na、P、Mg、Mn、Co元素的溶出率相对较高.     

对氨基苯甲酸修饰的金纳米粒子比色法检测水样中痕量杀螟丹

采用柠檬酸钠还原法合成粒径为13nm的金纳米粒子(AuNPs),并在其表面修饰上对氨基苯甲酸(PABA-AuNPs)。实验发现,当杀螟丹存在时,在一定的pH条件下,杀螟丹能够诱导PABA-AuNPs聚集,使AuNPs溶液从酒红色变成蓝色。据此,以对氨基苯甲酸修饰的AuNPs为探针,建立了快速检测杀螟丹的比色方法。通过优化得到最佳条件为:杀螟丹与PABA-AuNPs反应平衡时间4min,缓冲溶液pH=5.5。在优化条件下,检测杀螟丹的线性范围为0.08~0.7mg/L,检测限为0.02mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏、选择性好等优点,应用于环境水样中的杀螟丹的检测,加标回收率在101%~107%之间,相对标准偏差为2.1%~4.7%。     

藜蒿中黄酮类化合物的微波辅助萃取研究

应用密闭微波萃取装置，分别对藜蒿茎和藜蒿叶中黄酮类化合物进行微波萃取研究。采用正交试验方法得到微波提取藜蒿中黄酮类化合物的最佳条件。微波提取藜蒿茎的最佳条件为乙醇体积分数70％，微波功率800W，提取温度80℃和料液比1：20；微波提取藜蒿叶的最佳条件为乙醇体积分数70％，微波功率600W，照射时间12min，提取温度70℃和料液比1：20；在最佳条件下，藜蒿茎和叶中总黄酮提取率分别为6．43％和7．01％。并将微波萃取与乙醇回流提取进行了比较。     

网络状纳米氧化锌光催化降解水中有机染料的研究

在太阳光照射条件下用自制的网络状纳米氧化锌对不同有机染料溶液的降解性能作了系统的研究。结果表明,网络状纳米氧化锌对弱碱性有机染料溶液的降解效果较好。本文还比较了自制网络状纳米氧化锌与纳米二氧化钛对有机染料的降解性能,氧化锌的降解效果明显优于二氧化钛。     

纳米氧化锌光催化降解有机染料性能的研究

用自制的纳米ZnO在室外阴天、太阳光照射、室内紫外灯照射等条件下对不同有机染料的降解性能作了系统的研究。结果表明纳米ZnO在太阳光照射条件下对弱碱性有机染料溶液的降解效果较好。本文还比较了自制纳米ZnO与纳米TiO2对有机染料的降解性能，结果表明ZnO的降解效果优于TiO2。     

阴离子交换色谱-荧光检测法测定人体血清中酪氨酸及其代谢产物

建立了阴离子交换色谱-荧光检测法(AEC-FLD)同时测定人体血清中的酪氨酸(Tyr)、对羟苯基乳酸(PHPLA)和对羟苯基丙酸(PHPA)的分析新方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白,离心后取上清液直接进样检测。采用IonPac AG21保护柱(50×2mm)、IonPac AS21分析柱(250×2mm),流动相为4mmol/L NaOH溶液,流速为0.45mL/min,荧光检测器的激发波长和发射波长分别为277nm和340nm。优化条件下三种物质能得到良好的分离和检测。Tyr、PHPLA和PHPA的线性范围分别为0.30~25mg/L、0.025~2mg/L和0.025~2mg/L,相关系数在0.9998~0.9999之间,检出限(S/N=3)分别为0.024mg/L、0.020mg/L和0.019mg/L。三个水平的加标回收率在72.6%~99.1%之间,其相对标准偏差均小于6.62%。该方法简单、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定赣南脐橙中的氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定脐橙中17种氨基酸的分析方法。样品用无水乙醇提取,经聚苯乙烯-二乙烯基苯型阳离子交换树脂(PS-DVB)003x7去除碳水化合物,采用AminoPac PA10保护柱(50×2mm)和AminoPac PA10分析柱(250×2mm)分离,积分脉冲安培检测器检测。所测17种氨基酸在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.01~0.19mg/L。在2.0mg/L和8.0mg/L两个添加水平的平均回收率在72.5%~130.5%之间,相对标准偏差在0.5%~10.1%范围。该法具有较好的准确度和精密度,基本能满足实际样品分析的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定当归补血汤中铅、铬、镉、砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定了当归、黄芪及两种药材不同配伍形式的水煎液中铅、铬、镉、砷等金属元素含量。比较了不同提取方法及磷脂类化合物对当归补血汤中这些金属元素溶出的影响。实验表明,当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸消化,样品消解完全,能满足电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)检测的要求。方法加标回收率为83.0%~96.0%,相对标准偏差为0.36%~4.67%,且当归∶黄芪配比为1∶5时水煎液中重金属元素溶出率低于1∶1配比,证实了当归补血汤经典配方的合理性,为其临床疗效提供了有效依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析何首乌中磷脂类化合物

建立了高效液相色谱测定何首乌中磷脂类化合物的新方法.采用Nuclesil100-5色谱柱(250×4.6 mm i.d.5 μm),以甲醇为流动相,流速0.8 mL/min,等度洗脱.蒸发光散射检测器的气体流速1.8 L/min,漂移管温度66℃,进样量15μL.四种磷脂类化合物的线性范围分别为:磷脂酰甘油(PG):0.0388～0.388 mg/mL(r2=0.9991),磷脂酰乙醇胺(PE):0.0500～0.250 mg/mL(r2=0.9996),磷脂酰胆碱(PC):0.0103～0.165 mg/mL(r2=0.9995),溶血磷脂酰胆碱(LPC):0.0103～0.343 mg/mL(r20.9995).该方法应用于首鸟中磷脂类化合物的分析,取得了较好的结果.