二氧化硫水溶液在修饰硫化镉粉末上的光催化反应

本文从应用意图出发,采用CdS、混Pt/CdS和镀Pt/CdS三种光催化剂,研究(1)反应温度,(2)催化剂表面含Pt量,(3)修饰方法和催化剂表面结构形貌对光催化SO₂水溶液生成H₂SO₄同时放H₂反应的活性和选择性的影响。结果表明:(1)本反应有明显温度效应,利用太阳能中约占50％的红外段辐射来提高反应温度到70℃可使活性增至7倍,但选择性下降,(2)估算了反应活化能为21kJ·mol^-1,(3)得出60℃为反应较佳温度,(4)表面含Pt量在5％左右活性最高,(5)混Pt/CdS体系形成高分散、细颗粒分布,其催化活性比镀Pt/CdS体系为高。根据实验结果对反应机理进行了一些讨论。     

固态NMR中自旋Ⅰ=1体系的魔术回波序列

虽然组合脉冲固体回波大大地减轻了有限脉冲宽度的影响,但是它们并没有完全消除有限脉冲宽度带来的失真,而且产生另一种失真,即所谓的位相失真。本文分析了组合脉冲序列,将它用来构成魔术回波序列,这样就能消除位相失真。理论和实验的结果都证明,自旋I=1的组合脉冲魔术回波在线型的测量上优于组合脉冲固体回波序列,基本上解决了²D核核磁共振中有限脉冲宽度带来的难题。     

化学燃烧法制备Bi-2212 前驱粉末

高质量的前驱粉是制备高性能 Bi-2212 线材的基础. 本文采用化学燃烧法制备纳米级 Bi-2212 前驱粉末,分析了 Bi-2212 纳米粉末的成相过程以及微观形貌, 结果表明可以成功制备尺寸小于100 nm 的氧化粉末, 经过热处理后得到纯的 Bi-2212 成相粉. 与传统共沉淀方法的前驱粉末相比, 纳米生粉反应活性更高,Bi-2212 成相温度降低, 转化效率更高. 该方法有利于实现高质量的 Bi-2212 前驱粉末的批量制备.     

基于太赫兹光谱的固体粉末含水率检测方法研究

本文以炸药奥克托今（HMX）为例，开展了基于太赫兹光谱的固体粉末含水率检测方法的研究。首先，设计了适用于含水试样的预处理模具，避免预处理和测量过程中HMX粉末水分流失。其次，采用太赫兹时域光谱系统测量了HMX脱水过程的太赫兹光谱，获得了不同含水率HMX的太赫兹折射率和吸收系数。最后，研究了基于支持向量机回归（SVR）的含水率分析方法。提出了融合试样质量和太赫兹折射率的建模方法，解决了基于折射率或吸收系数的回归模型泛化性差的问题。在此基础上，采用遗传算法（GA）和粒子群算法（PSO）对SVR建模过程的正则化参数和核函数进行寻优。结果表明，基于PSO-SVR的模型最优，建模决定系数（R2）为0.996，均方根误差（RMSE）为0.009%，外部验证R2为0.991,RMSE为0.015%。     

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼(B)、锡(Sn)、银(Ag)、钼(Mo)、铅(Pb)时,为改进固体粉末样品前处理方法,样品与缓冲剂的质量比采用1∶2,以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上,在2400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析.方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题,稳定了样品与缓冲剂的比例,避免了交叉污染,降低了由混合不均匀造成的偶然误差.方法精密度[相对标准偏差(RSD),n=12]:B 4.62%~8.97%,Sn 3.89%~8.43%,Ag 3.39%~7.34%,Mo 4.35%~8.46%,Pb 4.27%~7.63%.试验结果表明,方法分析结果准确可靠,精密度好,操作简单快速,具有一定的实用性,为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.     

用XRD和TG技术研究明矾失水及复水过程

针对无机化学实验“明矾的制备”中存在明矾容易失水的问题进行探究。先用热重分析仪在不同温度下对分析纯明矾进行热处理分析，再取300℃热处理后的样品(KAl(SO₄)₂)进行复水实验；采用X射线粉末衍射技术(XRD)对样品进行物相表征，探究了热处理后明矾失水与复水之间的结构变化。通过理论计算并结合物质的晶体微观结构，阐明了明矾容易失水的原因，分析了明矾失水与复水的机理，为解释教学实验现象提供详实的理论依据。