全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中百菌清的含量北大核心CSCD

百菌清被广泛应用于蔬菜、果树、豆类、水稻、小麦等热带农作物及森林多种作物病害的防治,对作物的真菌病害有良好的预防作用.国家标准GB 3838-2002《地表水环境质量标准》已将其列为应用水源地的测定项目之一,GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和GB 3838-2002中对百菌清规定的统一限值是0.01 mg·L^(-1),同时规定的分析方法的检出限为0.0004 mg·L^(-1).     

利用适用于SAPO-34的有机结构导向剂合成SSZ-13分子筛

硅铝分子筛SSZ-13和硅磷铝分子筛SAPO-34已广泛应用于已商业化的催化应用中, 如甲醇制烯烃反应(MTO)和氨气选择性催化还原反应(NH₃-SCR). 目前, 已有多种商业化的有机结构导向剂(OSDA)可用于制备 SAPO-34, 而用于合成SSZ-13的OSDA仍主要依赖经典的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵(TMAdaOH). 因此, 寻找具有较高性价比且可导向合成高硅铝比(SAR)SSZ-13的OSDAs具有重要意义. 本文使用3种可制备SAPO-34的OSDAs[二异丙胺(DIPA)、 二丙胺(DPA)、 正丁胺(nBA)]替代部分TMAdaOH, 发现即使不加入晶种也可合成出SSZ-13. 采用粉末X射线衍射(PXRD)和固体核磁共振(ss-NMR)分析方法对制备的SSZ-13进行了系统研究. 结果显示, 所合成的具有可调变SARs的SSZ-13负载Cu之后, 在NH₃-SCR性能上与商业化催化剂相当. 此外, 通过研究DIPA和TMAdaOH合成SSZ-13的晶化机理发现, DIPA的加入可以加快结晶过程、 提高产率并防止非晶相的形成. 本文提出的观点可为寻找更高效和商业化的SSZ-13结构导向剂及合成具有特定性质的SSZ-13提供参考.     

超分散剂在莠去津颗粒表面吸附的XPS和SEM分析

用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)研究了聚羧酸型梳状共聚物超分散剂吸附于莠去津颗粒样品表面的电子状态,计算了吸附厚度。结果表明,吸附分散剂后,莠去津颗粒界面的N(1s)和Cl(2p)谱峰强度明显减弱,Cl(2s)几乎消失,C(1s),O(1s)和Na(1s)谱峰强度则明显增强,这主要是分散剂中C,O和Na的贡献,且吸附分散剂后能在莠去津颗粒界面形成良好的吸附保护膜,其厚度约为24 nm。用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)研究了样品表面形貌,研究发现吸附分散剂后莠去津颗粒变小、分布有序,使莠去津在水中能够获得稳定的悬浮性能。本文研究结果为莠去津环保剂型悬浮剂的应用提供了重要信息。     

江西省社会保障水平影响因素及其经济效应

社会保障水平不仅受到经济和非经济因素的影响,而且其作为收入分配手段也会对宏观经济产生影响。本文以江西省1990-2009年经济统计数据为样本区间,运用协整理论建立了相关的协整回归模型和向量自回归模型。研究结果表明:老年人口比重、失业率、居民生活收入水平和财政收入对社会保障水平有显著性影响,其中老年人口比重对其影响最大;提高江西省社会保障水平有助于增加储蓄和扩大消费,并且脉冲响应函数分析表明其对经济增长具有稳定的持续性的拉动作用,同时方差分解表明在不考虑RGDP自身贡献率的情况下消费对经济增长的贡献最大。     

考虑损失规避和补货策略的VMI供应链协调

大量实证研究表明补货可以降低缺货损失,同时企业的损失规避行为也影响其决策问题,无论是补货策略还是损失规避行为最终都可以影响供应链协调状态,但现有研究大多仅考虑含有损失规避的供应链协调问题,忽视了补货策略的影响。本文则是在考虑供应商采取补货策略的基础上,针对由一个损失规避型供应商和一个风险中性型零售商组成的两级VMI供应链中,采用了心理账户分离的方法来刻画供应商的损失规避行为,并分别构建了风险分散契约、期权契约和补贴契约下的供应链协调模型,进而探讨了供应商的损失规避行为对供应链协调状态的影响。研究表明：上述三类协调契约均可使供应链达到协调状态以及实现Pareto改进;相对于期权契约和补贴契约,供应商更倾向于选择风险分散契约来协调供应链;一旦供应商的损失规避程度过高,期权契约和补贴契约则将无法用于协调供应链。研究所得结果有助于丰富VMI供应链协调管理方法。     

基于DBN与带注意力机制GRU的CAN总线入侵检测模型

为解决车联网中CAN(controller area network)总线易受攻击的问题,提出了一个混合攻击入侵检测模型DGAOIDS。该模型利用无监督的DBN(deep belief nets)学习正常CAN报文数据的基础特征,并利用一个带注意力机制的GRU(gate recurrent unit)网络学习其时序特征,用单分类支持向量机对其进行分类;引入一个对电子控制单元规则学习得到的过滤器,综合过滤器与前述模型的分类结果得出最终的检测结果。实验结果表明,对于不同攻击,基于规则的过滤器的假阳率均为0;DGAO-IDS模型不仅在公开数据集HCRL中的检测结果优于对比模型HyDL-IDS和MD-LSTM,而且该模型在混合攻击数据集MixAt中的精确度达到了91.05%,与HyDL-IDS模型和MD-LSTM模型相比分别高6.55%与7.93%。     

纳米级SnO2或Yb2O3对熔融石英陶瓷析晶性能的影响

通过XRD分析和热膨胀率实验,从析晶角度探讨了添加纳米级SnO₂或Yb₂O₃对熔融石英陶瓷析晶性能的影响。结果表明:熔融石英陶瓷高温析晶的主要晶化产物为方石英,方石英析出量随烧结温度的提高而逐渐增多;纳米级SnO₂或Yb₂O₃的引入可通过抑制熔融石英中方石英的析出,有效地降低熔融石英材料在升温过程中的热膨胀率,并且随着烧结温度升高需要不断调整添加剂用量,纳米级SnO₂和Yb₂O₃的最佳用量(质量分数)分别为1%和2%。     

非衍生纤维素高效液相色谱手性固定相的研究

手性是自然界的一种普遍现象,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类、核酸等全都是手性分子.在生物的手性环境中,手性分子手性的不同往往表现出不同的生理、药理、毒理作用[1,2].因此,对手性化合物的拆分是非常重要的.目前,高效液相色谱(HPLC)手性分离分析方法是完成这项任务的重要手段,其中手性固定相法是最常用的方法[3].     

3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素的合成

<正>众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却逐渐出现耐药性及交叉耐药性,特别是HIV与鸟分枝杆菌     

一种高活性 Ni掺杂 La0.6Sr0.4FeO3-δ作为碳基燃料固体氧化物燃料电池对称电极

固体氧化物燃料电池(SOFCs)是一种在中高温下可以直接将储存在燃料中的化学能转换成电能的全固态电化学反应装置.因其具有能量转换效率高、环境友好、全固态结构以及可以使用碳氢化合物燃料等优点,近年来受到了广泛的关注.在诸多电极材料当中, Ni基金属陶瓷是 SOFCs中最常使用的阳极材料,这是由于金属 Ni具有优良的电子电导和催化性能.然而当使用碳基化合物燃料时,传统的 Ni金属陶瓷阳极材料面临严重的积碳、Ni颗粒长大以及硫中毒等问题.这些问题不仅会影响 SOFCs的寿命,而且还会严重地降低 SOFC的商业化进程.因此,开发具有高催化活性、抗积碳的阳极材料对碳氢化合物为燃料的固体氧化物燃料电池的发展至关重要.与金属基阳极相比,氧化物阳极的热膨胀系数与电解质材料更匹配,性能的可调控性更强.铁酸锶镧(LSF)是一种分子式为 ABO3的钙钛矿结构的氧化物,在高温下具有较高的电子电导率.据报道 LSF作为阴极材料时,表现出了良好的性能.但是 LSF作为阳极材料时,却存在着催化性能不足的问题.我们研究了 Ni掺杂的 La0.6Sr0.4FeO3-δ(LSFN),以提高其作为 SOFCs阳极材料的催化性能.同时采用将 LSFN在 SOFC工作气氛下原位还原的方法,在 LSFN颗粒表面原位生长出分布均匀的纳米颗粒.透射电镜分析结果表明该偏析的颗粒为 Ni-Fe合金.有报道显示, Ni-Fe合金对碳氢化合物氧化具有良好的催化活性,所以在 LSFN颗粒表面生成这种合金颗粒有利于提高阳极材料的催化活性.对于 Ni-Fe合金以均匀的纳米颗粒析出的原因,还有待进一步研究.为了研究 LSFN作为 SOFC电极材料的性能,我们采用浸渍法将 LSFN前驱体溶液浸渍到氧化钇稳定氧化锆(YSZ)一体化电池的对称多孔骨架中,经过焙烧,得到了具有对称结构的 SOFC单电池.所使用的 YSZ一体化骨架为中间层薄而致密,两边厚而多孔的三层结构,这种结构可以显著地降低电解质的厚度,从而达到降低单电池的阻抗的目的.这一新型对称电池结构具有如下优点：阳极表面上可能发生的硫毒化和积碳问题有可能通过将阳极和阴极反用而消除;氧化剂(空气)将冲走吸附在电极上的硫和碳粒子,从而使电极得以再生.此外,氧化还原稳定的阴极预期将提高阴极的寿命.对单电池的电化学测试结果表明, LSFN电极材料的最佳浸渍量为30 wt%,这是因为较低的 LSFN浸渍量(<30 wt%),不能形成连续的电子传导网络,电极的电子传导能力不足;而 LSFN电极材料的浸渍量高于30 wt%时则会降低电极反应的三相界面,从而影响电池的性能.在750oC下, LSFN为电极的单电池在以湿润 C3H8为燃料时其开路电压(OCV)达到了约1.18 V,高于以 H2为燃料电池的电压.以 CH4为燃料时, LSFN为电极的单电池的开路电压远高于 LSF为电极的单电池.在750oC下,以 C3H8为燃料时, LSFN和 LSF为电极的电池的峰值输出功率密度分别达到400和230 mW/cm2.这些结果表明,通过 Ni掺杂和原位焙烧,在 LSFN电极颗粒表面制备了均匀分布的 Ni-Fe合金纳米颗粒,极大地提高了铁酸锶镧材料对碳基燃料的催化活性.长期放电测试结果表明, LSF为电极的单电池在测试过程中,尾气可以收集到类似焦油状的黑色物质;而 LSNF为电极的单电池在测试过程中并没有观察到明显的焦油状物质生成.通过气相色谱-质谱联用分析,发现所产生的焦油状物质主要成分是含苯环、碳碳双建或碳碳三键的烃类.这说明 LSF电极只能使 C3H8部分氧化, LSFN对 C3H8等碳氢化合物燃料的氧化具有高的催化活性和良好的耐久性. Ni掺杂的 La0.6Sr0.4FeO3-δ阳极材料是一种有希望的碳基燃料 SOFCs对称电极.