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Silica-bound 15-Crown-5, 18-Crown-6 with a spacer of propyloxymethyl and their platinum complexes have been synthesized. It was found that they were efficient catalysts for the hydrosilylation of olefms with triethoxysilane in the temperature range of 60 to 130 ℃. 相似文献
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经非对映异构盐拆分外消旋体的经典拆分方法,仍是提供对映纯化合物的有效方法之一。然而对许多外消旋体来讲,获得需要的异构体远小于50%。如何通过经典拆分使需要的异构体获得最大产率?本文阐述了一种外消旋体拆分的实用方法,通过非对映异构盐的形成可得到所需的异构体最大产率。运用该实用策略,在拆分外消旋哌啶甲酸乙酯、Corey内酯和石杉碱甲中间体上都成功实现。该策略的实践基础是著名的Marckwald 原理。 相似文献
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用低压氢气、焦炉气或煤气的加氫法代替硫酸法来精制粗苯,可以提高精制率和产品貭量(特別是滿足合成用苯所需的低硫規格)。制备并評阶了四种类型催化剂,以Mo-Co-Al和402的活性和选择性为最好,402催化剂并經多次驗証,其較长期运轉的結果也甚为良好。考察了操作变数(温度,空速,氫分压)对过程的影响。在試驗溫度范围內(320—400°),脫硫效率随溫度上升而提高。在考察的空速范围內,未轉化硫的浓度对数值和假反应时間有直綫关系。粗苯朌硫可以用一級反应表示。溫度和反应时间对溴价变化的影响和对硫一样有一致的趋向。在合适的条件下获得的精制結果为过程油收率达98%,氫消耗0.4%,精制油溴价自原料10.6降至0.5,脱硫率97%。分餾后所得产品的貭量不但都能符合冶金部对純品要求的規格,而且苯中噻吩硫已降至15ppm以下。从分餾及色譜分析結果計算了苯类囘收率,苯为98.6%,甲苯105.5%,由109.5°前餾分中主要飽和烃組成估计,产品分餾不会有很大困难。 相似文献
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合成了3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟H2L(1,C11H13N3O3)和2个镍的3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟化合物[Ni(HL)(CH3COO-)(C5H5N)2](2)和[Ni(HL)2]·2C3H7NO(3)。化合物1晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数为:a=0.451 87(2) nm,b=2.086 8(1) nm,c=1.224 48(9) nm,β=94.974(3)°,V=1.150 3(1) nm3,Z=4,Dc=1.358 g·cm-3,μ=0.101 mm-1,F(000)=496,R=0.0435,wR=0.142 5。化合物2晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数为:a=1.362 39(8) nm,b=1.345 37(6) nm,c=1.438 54(7) nm,β=113.138(3)°,V=2.424 6(2) nm3,Z=4,Dc=1.398 g·cm-3,μ=0.843mm-1,F(000)=1 064,R=0.042 4,wR=0.116 6。化合物3晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数为:a=1.104 22(7) nm,b=2.860 1(1) nm,c=1.114 13(7)nm,β=114.589(5)°,V=3.199 5(3) nm3,Z=4,Dc=1.398 g·cm-3,μ=0.667 mm-1,F(000)=1 416,R=0.057 6,wR=0.1535。在化合物1晶体中,酮肟分子之间通过分子间氢键形成二维网状结构。在化合物2中,每个镍(Ⅱ)离子由1个3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟的2个氮原子和1个氧原子,2个吡啶分子中的2个氮原子和1个乙酸根中的1个氧原子形成畸变的NiN4O2八面体配位构型,存在分子内氢键O-H(肟)…O(乙酸根)和O-H(酚)…N(酰肼)。在化合物3晶体中,每个镍(Ⅱ)离子由2个3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟的4个氮原子和2个氧原子配位,形成畸变的NiN4O2八面体配位构型。晶体中存在O-H…O和O-H…N两种分子内氢键和O-H…O分子间氢键。 相似文献
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混合金属配合物MoS4Cu2(NC5H5)4的合成、晶体结构和成键特点 总被引:2,自引:0,他引:2
混合金属配合物MoS4Cu2(NC5H5)4(NC5H5=吡啶)的晶体属于三斜晶系P1空间群,晶胞参数:a=9.465(50),b=9.463(4),c=14.053(3)Å,α=95.16(3),β=84.89(3),γ=95.91(4)°,Z=2,V=1243(2)Å3;Mr=667.7,Dc=1.784g·cm-3.R因子为0.039,加权Rw因子为0.045.该配合物簇骼具有D2d对称性,Mo-Cu间距分别为2.638Å,2.663Å.端配体吡啶与金属原子Cu间的d-π*反馈在一定程度上增强了Mo—Cu间的相互作用. 相似文献
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蓝藻Trichodesmium thiebautii细胞外多糖经过DEAE-sephaeel柱层析后,经TLC、GLC.^1H-NMR分析,推定为硫酸化多糖,其组成单糖主要为D-半乳糖,其次是D-葡萄糖、D-木糖、2-脱氧核糖、L-鼠李糖,并含有葡萄糖醛酸和丙酮酸. 相似文献