改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法。通过比较乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（C₁₈）两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使8种目标化合物在Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。8种目标化合物在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~1.7 μg/kg,定量限为0.5~5.0 μg/kg。各种目标化合物在8种基质中3个添加水平（5.0、25.0和125.0 μg/kg）下的回收率为71.4%~121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.8%~17.2%。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

自旋阻挫三角链的热容量

采用Jordan-Wigner变换和Bogoliubov理论研究三角链的热容量.结果表明,在无外磁场条件下,系统的热容量随阻挫强度的增加双峰结构逐渐消失,这是由于系统二聚化态的反铁磁热力学激发.当阻挫为0.2并加入外场时,系统的热容量曲线的双峰结构消失,这是由于系统长程磁有序的产生.     

基于智能手机的可视化生物传感器在即时检测中的研究进展

人体生理指标是衡量健康与否的重要标准。传统的检测方法通常要求单独的实验室、复杂的操作流程且耗费较长的检测时间,难以满足快速诊断和居家健康监测的需求,因此亟需开发便携、快速和精准的现场检测技术。即时检测（Point-of-care testing, POCT）区别于传统实验室检测的主要特征是不需要实验室繁杂的分析过程即可实现生物分子的快速原位检测。智能手机作为日常生活广泛使用的通讯工具,具有独立的操作系统,内置存储功能,还配备高清摄像头,在POCT可视化检测方面有巨大的应用潜力。将各种生物传感技术与智能手机相结合已经发展成为POCT领域的一个新方向。本文对近年来基于智能手机的可视化生物传感器在POCT中的研究进展进行了评述,包括比色传感器、荧光传感器、化学发光传感器和电化学发光传感器等,总结了目前基于智能手机可视化生物传感器在POCT应用中面临的问题,并对其未来发展前景进行了展望。     

Small-angle x-ray scattering study of the formation and growth of δ' in binary Al－7.87at% Li alloy

The formation and growth of δ' particles in an alloy of Al－7.87at% Li have been investigated using the small angle x-ray scattering technique. It has been shown that a transition zone, which exists between the δ' phase and the matrix after ageing for 16 h, disappears after ageing for 32 h. The existence of a transition zone indicates that the δ' phase is precipitated in the process of spinodal decomposition. This result also indicates that the growth of δ' particles should be divided into two stages. During the first stage, the δ' phase increases eating up the transition zone before ageing for 32 h, and in the second stage it grows by swallowing up each other after ageing for 32 h. In the latter stage, the larger and smaller δ' particles can coexist in the alloy.     

Reformatsky反应合成香豆灵衍生物中间体

香豆灵衍生物是重要的有机合成中间体,而且作为结构单元广泛存在于天然产物中,具有多种生理活性,已广泛应用于临床.因此,香豆灵药物中间体的合成备受关注.本文通过雷福尔马茨基反应合成了一系列香豆灵衍生物中间体—β-羟基羧酸酯衍生物,反应条件温和,反应迅速,产率高.     

增强相形态对复合材料微区力学状态影响的有限元分析

采用三维有限元方法模拟了非连续增强金属基复合材料的应力场，得到了不同长径比的椭球形增强体周围的最大主应力场和应力球张量场的分布，分析了增强体长径比对非连续增强金属基复合材料的应力场、应力集中、界面应力过渡及材料内部最危险位置的影响。与仅适用于稀疏夹杂的Eshelby单夹杂模型相比，本文模型(体积分数约为20％—60％)与工程实际更加接近，所得的椭球状增强体内部应力分布并不均匀的计算结果与Eshelby的经典解析解有所不同。     

曲面拟合在拉格朗日反分析方法中应用的探讨

把一组不同位置的速度(应变)波形构筑的x-t域离散成8节点或9节点单元,每个单元的插值函数为10或12参数多项式,利用拉格朗日反分析可以得到相应的应力(速度)波形。正如路径线法,曲面拟合反分析的某一单元函数值计算需要利用前一单元与该单元交界点的计算值,因而误差生成和发展有时很难预测、控制。文中对不同位置、不同数量量计线情况下,拉格朗日反分析中的曲面拟合法及路径线法误差生成、发展进行了分析,分析结果对材料实验中布置速度(应变)传感器的数量及其间距是有一定帮助的。     

钾掺杂g-C3N4薄膜光阳极的制备及光电催化氧化降解水中双氯芬酸钠性能

兼具高光学质量和电化学性能的薄膜光电极难以制备, 限制了光电催化氧化技术在水处理中的的应用. 本文采用原位煅烧法制备了负载在氧化铟锡(ITO)玻璃上的石墨相氮化碳(g-C₃N₄)薄膜电极, 并通过掺杂K⁺提高其光电催化氧化性能; 对电极进行了表征, 研究了其光电催化氧化降解水中双氯芬酸钠(DCF)的效率及降解路径. 结果表明, 原位煅烧法能制备出高质量的K⁺/g-C₃N₄薄膜光电极, K⁺的掺杂并未明显改变电极上g-C₃N₄的晶型、 价态和多孔形貌, 但可以提高ITO玻璃上g-C₃N₄的负载量, 增强电极对可见光的响应; K⁺的最佳掺杂浓度为0.002 mol/L, K⁺/g-C₃N₄薄膜电极光电催化氧化降解DCF的速率常数是纯g-C₃N₄薄膜电极的1.86倍; 当初始pH值为4, 电压为1 V, 光源强度为0.96 W/cm², 反应2 h后水中DCF降解率达到70%. K⁺/g-C₃N₄薄膜电极光电催化氧化过程中, 光催化氧化和电化学氧化之间存在协同作用, 两者相互增强, 并提高了反应过程中光生 空穴(h⁺)和羟基自由基(·OH)浓度, 在这两种活性物质作用下, 水中DCF分别被h⁺氧化生成咔唑衍生物、 与·OH发生加成反应生成多羟基芳香化合物, 最后开环生成小分子物质.     

电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法混合模式同时测定土壤中7种重金属元素

为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,本文通过改善消解模式、载气流速,优化了质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103^Rh作为内标溶液消除基体干扰,在MS模式下通入氦气(即氦气模式),MS/MS模式下通入氧气(即氧气模式)消除质谱干扰的方式测定土壤中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 7种重金属元素。结果表明：当氦气流量为5.0mL/min,氧气流量为0.40mL/min时方法灵敏度和干扰消除效果最好。该方法的线性范围超过3个数量级,相关系数 r≥0.9999,检出限为0.01~1.00mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5~10.2%。通过3个国家土壤一级标准物质(GBW07403a、GBW07404a、GBW07405a)对该方法进行了方法学验证,验证结果均在参考值范围内。     

片晶折叠表面成核机制与结晶温度的相关性研究

利用自晶种方法,在邻二氯苯稀溶液中培养聚丁二酸丁二醇酯(PBS)晶体,系统研究了结晶温度对其晶体形貌的影响.使用PBS单晶作为研究对象,有效避免小尺寸观察不具有统计意义的缺点.在结晶过程中,通过改变结晶温度和自晶种温度,可有效调控稀溶液中生长的PBS晶体尺寸大小和晶体中缺陷的数量,得到了单层无缺陷的单晶、双层晶体和多层晶体等一系列PBS片晶.基于对不同实验条件下得到片晶的形貌和表面粗糙度的统计结果,提出晶体中可容忍的缺陷数量与结晶温度和晶种温度密切相关这一结论,通过建立热力学模型,定性分析了晶体中缺陷数量和结晶温度的依赖关系,从片晶表面粗糙度统计结果出发,提出高分子片晶折叠表面成核机制,较好地解释了实验中观察到的不同PBS晶体的形貌.