环糊精柱结合液质联用方法测定果蔬中烯酰吗啉异构体残留量

基于乙二胺-β-环糊精的包结分离作用,建立了一种快速、简便的检测5种果蔬（黄瓜、葡萄、莴苣、茄子和土豆）中烯酰吗啉顺反-异构体的LC/MS方法。果蔬中残留的烯酰吗啉异构体用QuEChERS方法提取,然后用自组装的N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）和磁性四氧化三铁纳米粒子（MNPS）复合物进行快速净化。由于乙二胺-β-环糊精柱能与顺、反烯酰吗啉异构体形成稳定性不同的包结物,环糊精柱能高效分离几何异构体,结合液质联用技术,通过选择离子监测灵敏地测定5种果蔬中的顺、反烯酰吗啉异构体残留量。考察了不同柱温对烯酰吗啉异构体分离度的影响以及电喷雾离子化等优化条件。采用0.1%甲酸-乙腈（1090,v/v）作流动相,流速0.5mL·min^-1,在20℃的柱温下,烯酰吗啉顺反异构体在环糊精柱上的分离度（Rs）为2.2,分析时间在10min内。烯酰吗啉顺反异构体的质谱定量离子m/z 388.20->301,Q1电压是-18ev,碰撞能量（CE）-21ev以及Q3电压是-20ev,碰撞能量（CE）-32ev。对于反式-和顺式-烯酰吗啉分别在0.125²0μg·kg^-1和0.375⁶0μg·kg^-1范围存在良好的线性关系（r>0.999）。它们的最低检出限（LODs,S/N=3）分别为0.035⁰.066和0.015⁰.069μg·kg^-1。基质样品的加标回收率均在76%¹09.0%之间,对反式-烯酰吗啉的日内精密度和日间精密度在3.2%⁸.2%和2.9%⁹.9%范围,而对于顺式-烯酰玛琳的日内精密度和日间精密度在1.1%⁶.9%和2.3%¹0.1%范围。该方法简便、快速和准确,适用于果蔬中烯酰吗啉顺、反异构体的含量测定。     

B2O3对6ST-4LA微波介质陶瓷结构与性能的影响

为降低0.6SrTiO3-0.4LaAlO3(简称6ST-4LA)微波介质陶瓷的烧结温度,采用固相反应法,研究了B2O3对其结构与性能的影响.结果表明:添加B2O3可有效地降低6ST-4LA陶瓷的烧结温度,由1550℃降至1450℃;主晶相仍为赝立方钙钛矿结构固溶体,但有第二相的出现,其含量随着B2O3添加量的增加先降低后升高.当B2O3添加量为0.50wt;在1450℃下烧结时,6ST-4LA陶瓷获得最佳微波介电性能:εr=44.46,Q·f=51127 GHz,τf=-2.3×106/℃.     

硒化钨花状纳米晶的可控合成及电催化产氢性能研究

采用胶体化学法,以氧化钨(W18O49)为钨源制备出花状硒化钨纳米晶.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)手段对硒化钨纳米晶进行表征.本文对硒化钨花状纳米晶体的可控合成进行了初步探索,同时对烧结后的硒化钨纳米晶进行了电催化产氢测试.结果表明,硒化钨花状纳米晶具有良好的电催化性能.     

液态锂回路的净化及在线检测系统

介绍了液态锂回路中的净化及在线检测装置。该装置采用了冷阱法和热阱法,使回路中产生的C、 O、N 和氢同位素等杂质降至10wppm 以下。目前,已经利用四电极测电阻法测量了放锂前后的电阻随温度的变化曲线,再经过多项式拟合,计算得到了纯锂的电阻率随温度变化的函数。     

多路角度复用体全息三维显示技术

为满足高分辨率真三维大数据显示的空间带宽积要求,提出一种基于多通道角度复用模式的体全息三维显示技术。通过对三维场景进行波前编码,获得相位计算全息图,并将计算全息图依次按照不同角度复用记录到掺杂金纳米颗粒体全息光致聚合物材料的同一区域,获得复用体全息图,再现时可以在不同角度观察三维场景。在体全息三维显示实验系统中,实现体全息材料记录区域的单点像素总数为120×1 920×1 080,显示的空间带宽积达到了2.5×108,相对于空间光调制器显示提升了120倍。     

扩散型气柱界面R-M失稳中混合率的实验研究

Richtmyer-Meshkov(R-M)不稳定性普遍存在于众多工程问题中,激波管实验是研究R-M失稳问题的主要手段.高精度的平面激光诱导荧光(planar laser-induced fluorescence,PLIF)技术具有分子量级的示踪能力,可获得界面气体浓度(摩尔分数)分布,为研究界面失稳混合问题提供了有力工具.在弱激波(Ma=1.25)冲击扩散型气柱界面实验中,采用PLIF技术对R-M失稳引起的SF6-Air界面混合问题进行了研究.通过改变椭圆形初始界面的长短轴比,得到了3种扩散型初始界面失稳演化过程中气体摩尔分数,观察到了斜压机制下界面的简单拉伸、二次不稳定性、挤压射流等现象.利用浓度分布进一步得到了界面的瞬时混合率,通过瞬时混合率、界面整体平均混合率以及混合率的概率密度分布,分析了界面在不同演化阶段的界面混合特征,初步讨论了界面失稳混合的机制.演化初期,界面在斜压涡的作用下发生拉伸卷曲,通过增大浓度梯度来促进界面的混合.当演化进一步发展,二次不稳定性出现后,界面通过小尺度对流的方式达到湍流混合状态,而浓度梯度驱使的分子间混合逐渐减弱.由浓度梯度引起的扩散与由二次不稳定性引起的对流存在着"竞争"关系,二者共同主导了界面的混合.     

(001)晶面主导的TiO2纳米片表面的F-对其光催化性能的影响

采用水热法以HF为晶面控制剂制备了TiO2纳米片,并用NaOH溶液对其处理,以甲基橙、甲基紫、罗丹明B和亚甲基蓝四种染料为降解对象,研究了处理前后TiO2纳米片的光催化性能并提出了机理.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等测试对处理前后TiO2纳米片的结构、形貌以及表面组成进行了表征.结果表明用NaOH溶液处理前后,样品均为边长24 nm、厚度6～7 nm、(001)晶面含量为84;的锐钛矿TiO2纳米片,但是处理后的样品表面F-、表面羟基和吸附水的数量都减少了,而且处理后样品的光催化活性降低.未经NaOH溶液处理的样品具有更高的光催化活性,归因于氟较氧更强的电负性可使TiO2表面吸附更多的水,促进了价带空穴对水的氧化,从而生成更多的羟基自由基.     

β-锂霞石低膨胀陶瓷粉体的固相合成

以超细氧化铝、水磨石英和碳酸锂为原料,采用固相法合成了锂铝硅(LAS)系β-锂霞石(LiAlSiO4)低膨胀陶瓷粉体.用TG-DTA研究了β-锂霞石陶瓷粉体的固相合成工艺,找出合适的工艺参数.用XRD、SEM等对样品进行了表征,研究以β-锂霞石为目标晶相的锂铝硅(LAS)三元系统配合料晶相组成随温度的演化过程.结果表明:石英在658℃左右先于氧化铝参与反应形成了偏硅酸锂;石英和氧化铝的引入,使得Li2 CO3由纯物质达到熔点后熔融-逐步分解模式转变为LAS三元系统中迅速、完全地直接分解模式.当温度为1200℃、保温时间120 min时,能完全生成β-锂霞石(LiAlSiO4)陶瓷粉体,其晶相组成随温度的演化次序为:Li2 SiO3 →LixAlxSi1-xO2→α-锂辉石→β-锂辉石→β-锂霞石.     

基于光谱分析的重载车辆变速箱可靠性评估方法研究

润滑油光谱分析是变速箱磨损状态监测的重要手段。以某重载车辆变速箱台架试验中润滑油原子发射光谱分析得到的元素成分含量检测数据为基础,通过相关性分析和磨损机理分析确定了能够反映整机磨损状态和失效特点的金属元素,并对补油、换油后的光谱检测数据进行了修正,将变速箱试验过程中特征金属元素的含量随试验时间的变化规律表示为线性函数的形式。然后,综合考虑检测数据的时序规律与离散性,利用不同时刻光谱检测数据的正态分布均值和标准差进行变速箱可靠性评估,进一步讨论了失效阈值对可靠性评估结果的影响。研究表明,重载车辆变速箱润滑油中的Cu元素浓度与其他金属元素浓度的相关性较高、绝对值较大,既能够反映变速箱整体磨损状态,又便于检测,利用多个试验样本的润滑油Cu元素浓度光谱检测时序数据,可以对重载车辆变速箱进行可靠性评估;若失效阈值取定值,则失效阈值越大,同一时刻变速箱的可靠度越高;若失效阈值取随机分布,则失效阈值的离散度越大,可靠度随时间延长而降低的趋势越缓慢。当可靠度R大于0.9时,失效阈值的均值对可靠性评估结果的影响十分显著,同一时刻变速箱的可靠度随失效阈值标准差的增大而降低。将光谱分析与概率统计学结合进行变速箱可靠性评估方法研究,扩展了光谱分析技术的应用范围,具有创新性。     

红外无损检测在面向等离子体部件检测的应用

建立了主动式内热源激励的红外无损检测平台,并进行了不同缺陷大小的EAST W/Cu 面向等离子体部件(PFC)的无损检测实验(NDT),得到试件表面的红外热图。通过最大温差值融合法消除由试件表面发射率不均匀引起的温度误差,通过快速离散傅里叶变换法提高了图像的信噪比,实现了对W/Cu 面向等离子体部件缺陷的分辨。通过数值模拟的手段对可能影响该检测技术的关键因素进行了定量分析。