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HPLC-ICP-MS联用技术在富硒金针菇硒的形态分析中的应用 总被引:5,自引:0,他引:5
从富硒培养的金针菇中分离得到含硒化合物, 并采用SE-HPLC-ICP-MS联机技术对浸提液中的含硒化合物进行分离分析; 同时对样品中的硒蛋白在特定条件下水解, 采用RP-HPLC-ICP-MS联机技术对水解液中硒代氨基酸进行确认, 并测定其中硒的含量. 结果表明, 可溶态硒是富硒金针菇中硒的主要存在形式, 其中小分子含硒有机化合物中的含硒量占浸提液中硒的71.87%; 而含硒蛋白所占比例为4.88%; 进一步确定富硒金针菇中含有硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸和由二者组成的含硒多肽等, 各形态硒的含量为总硒量的12.3%, 17.6%和36.8%. 本方法将具有高效分离能力的色谱技术与高灵敏度的元素检测技术成功结合, 用于含硒生物分子中硒的在线分析, 具有快速、灵敏及准确等特点. 相似文献
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A method based on capillary electrophoresis with electrochemical detection has been developed for the separa-tion and determination of epicatechin,kaempferol,chlorogenic acid,4-hydroxybenzoic acid,quercetin and proto-catechuic acid in hawthorn for the first time.The effects of working electrode potential,pH and concentration ofrunning buffer,separation voltage and injection time on CE-ED were investigated.Under the optimum conditions,the analytes could be separated in a 60 mmol·L~(-1) borate buffer(pH 8.7)within 21 min.A 300 μm diameter carbondisk electrode has a good response at 0.95 V(vs.SCE)for all analytes.The response was linear over three ordersof magnitude with detection limits(S/N=3)ranging from 3×10~(-8) to 2×10~(-7) g·mL~(-1) for the analytes.The methodhas been successfully applied to the analysis of real sample,with satisfactory results. 相似文献
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本文以循环伏安、光谱电化学和原子力显微镜方法从DNA角度研究柔红霉素与天然鱼精DNA和热变性DNA之间相互作用的机理。并对柔红霉素与鱼精DNA和热变性DNA复合物的组成及复合物的形成常数作了测定。研究发现嵌入作用是柔红霉素和天然DNA之间的主要作用方式;并且柔红霉素和天然DNA之间的作用要强于和热变性单链DNA之间的作用。对这两种复合物的光谱电化学和原子力显微镜研究表明,在体内氧化还原代谢条件下,柔红霉素还原过程中产生的半醌自由基可引发自由基链反应,造成DNA链的解链、断裂等损伤。 相似文献
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SE-HPLC-ICP-MS联用技术在富硒蛹虫草硒蛋白形态分析中的应用研究 总被引:7,自引:0,他引:7
从富硒培养的虫草中提取可溶性蛋白质, 经过(NH4)2SO4分级盐析, 采用ICP-MS对不同盐析组分中蛋白及硒分布进行测定, 结果表明, 富硒蛹虫草的可溶性硒含量占总硒含量的69.3%以上, 在所得的各级蛋白组分中, 除A组分(0~30%饱和度的盐析)外, 其它各组分均存在含硒蛋白, 其硒含量高低顺序为B组分(30%~50%饱和度的盐析)>C组分(50%~75%饱和度的盐析)>D组分(75%~100%饱和度的盐析)>A组分. 采用SE-HPLC-ICP-MS联机技术对样品中的硒蛋白进行分离检测, 结果表明, 其分子量分布在114000和1000之间, 且含量各异. 进一步研究结果表明, 硒在虫草体内参与了蛋白的合成, 这对于以蛹虫草为载体将无机硒有机化具有重要意义. 相似文献
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石墨烯-壳聚糖/金纳米粒子修饰电极同时测定亚硫酸根和亚硝酸根 总被引:1,自引:0,他引:1
采用滴涂法得到了石墨烯(GR)-壳聚糖(CS)修饰的玻碳电极(GCE),再采用电沉积的方法将HAuCl4直接还原成金纳米粒子,沉积在GR-CS表面,制得了GR-CS/AuNPs GCE修饰电极。采用透射电子显微镜(TEM)分别对制备的GR和构建的修饰电极GR-CS/AuNPs GCE进行了形貌表征。用循环伏安法研究了SO32-和NO2-在GR-CS/AuNPs GCE上的电化学行为。结果表明,此修饰电极对SO32-和NO2-均有较好的电催化活性作用,并且能实现对两种物质的同时测定,SO32-和NO2-在该修饰电极上的线性范围分别为5~410μmol/L和1~380μmol/L,检出限(S/N=3)分别为1.0和0.25μmol/L。GR-CS/AuNPs GCE具有很好的稳定性、重现性和灵敏度。此电极用于实际水样的SO32-和NO2-的含量测定,回收率为97.2%~102.6%,结果令人满意。 相似文献
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将核酸构象转换与纳米孔膜技术联用设计了一种新型高灵敏电化学传感器, 实现了对Hg 2+, Pb 2+和Sr 2+的分步同时检测. 使用2种分别能与Hg 2+及Pb 2+, Sr 2+结合的核酸适体, 将其固定在氧化铝纳米孔膜孔道内以阻碍铁氰化钾离子传导. 利用核酸适体包裹目标物时的蜷缩状态与目标物被洗脱剂洗脱后核酸适体的伸展状态之间的构象转换, 控制纳米孔通道的“开”和“关”, 使铁氰化钾溶液的氧化还原电流发生改变. 通过监测铁氰化钾溶液的电信号变化值, 可实现同时检测此3种金属离子的目的. 实验结果表明, 该传感器对3种金属离子具有很高的灵敏度和选择性, 检测的线性范围均为0.051.50 nmol/L, 对Hg 2+, Pb 2+和Sr 2+的检出限分别为0.013, 0.017和0.022 nmol/L(S/N=3). 相似文献