线虫孵化信息素Glycinoeclepin A的生物活性及合成研究进展

大豆胞囊线虫病作为影响大豆产量的主要病害之一,非常难以防治,给全世界大豆主产地带来了严重的经济损失.Glycinoeclepin A是一个从四季豆根系的干粉中提取纯化得到的化学信息素,能够特异性地促进大豆胞囊线虫孵化,其生物活性可达10^-12g/mL(25℃,水溶液),具有成为新型杀线虫绿色生物农药的巨大潜质.概述了大豆胞囊线虫的繁殖与传统防治方法、glycinoeclepin A的分离与生物活性以及自其发现以来全世界有机合成化学家对该天然产物的全合成和构效关系研究进展.     

大豆病害分类的高光谱分析

作物病害类型的快速无损检测对提高作物品质和产量至关重要。传统的病害分类方法费时费力且不能实时检测。为此,利用高光谱进行大豆病害分类。以健康大豆为对照,灰斑病和细菌性斑点病两种病害为研究对象,获取三种类别叶片高光谱数据。基于高光谱曲线分析病害与健康叶片反射率的变化规律。采用主成分分析(PCA)和光谱指数(SI)两种单一方法进行病害有效信息提取,共使用30个SI。在此基础上,提出一种PCA与SI相结合的组合方法(PCA-SI),通过提取有效主成分(PC)及有效SI,将有效SI按得分情况分为两组(9SIs和18SIs),再分别对应每一个有效PC进行分组,形成病害光谱有效信息的变量集。采用三种方法分别进行病害有效信息的提取,基于提取后的光谱变量,采用最小二乘支持向量机(LSSVM)和支持向量机(SVM)两种分类器建立病害分类模型。以原始高光谱为基准,以病害分类正确率为指标,评价模型的病害分类性能及不同病害有效信息提取方法和分类器的有效性。结果表明：高光谱反射率具有可见光450～700 nm波段范围病害叶片高于健康叶片而近红外760～1 000 nm波段范围其特征完全相反的规律。采用单一PCA方...     

气相色谱-质谱法同时测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂

建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SIM)法测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂多残留量检测方法。本研究对样品前处理进行了优化,样品经乙腈-酸化水(含10%浓硫酸)提取,凝胶渗透色谱(GPC)和阴离子交换柱净化和富集,三甲硅基重氮甲烷(TMS)甲酯化,采用GC-MS测定并确证,最后用外标法定量。3个样品添加水平分别为0.02、0.04和0.1 mg/kg,回收率在78.8%~94.3%之间,RSD<20%。线性、回收率和检出限均符合残留分析要求。     

高效液相色谱法同时测定大豆中12种酰胺类除草剂的残留量

建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在0.05～1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%～102%,相对标准偏差为1.9%～16.1%；12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用。该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点。     

大连商品交易所大豆一号合约动态保证金研究

大连商品交易所大豆一号期货合约长期实行静态的保证金制度,但在国际期货市场中动态保证金制度是未来的发展趋势。国内目前缺乏对于大豆期货保证金制度的深入研究,在估计期货收益波动率时也没有使用滚动测算的思想。从基于GARCH和EGARCH两种模型、T分布和NORMAL两种分布假设的四种保证金设定方法,以及大豆一号合约收益数据的实证结果来看,大豆一号现行的静态保证金制度已不适应市场发展,保证金比例总体偏高,但在市场剧烈波动时又略显不足,综合考虑准确性和效率,以及投资者的交易成本EGARCH-T是最佳的保证金计算方法。     

萃取催化光度法同时测定铁和铜

研究了在pH5.5的弱酸性介质,利用Fe(Ⅲ）、Cu(Ⅱ）对H2O2氧化邻氨基酚催化反应速率不同,用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度,通过测量424nm下机要的吸光度,建立了萃取催化光度法同时测定铁和铜的新方法。其线性范围分别为0.0010-0.030mg/L和0.010-0.15mg/L。用于水、大豆和人发中铁和铜的测定,结果满意。     

对甲苯偶氮水杨基荧光酮应用于大豆酶解液中钼的形态分布研究

研究了新试剂对甲苯偶氮水杨基荧光酮(MBASF)与钼(Ⅵ)显色反应,以建立水解液中钼的形态分布测定方法。在盐酸介质中,对MBASF与钼(Ⅵ)发生灵敏的显色反应,形成稳定的红色配合物。配合物表观摩尔吸光系数达1.54 L·mol-1·cm-1,在0～12 μg·(25 mL)-1范围内钼(Ⅵ)服从比耳定律。除常见金属离子外,蛋白、多肽和氨基酸均有高的允许量。大豆酶解液A经等电点沉淀法除去未水解蛋白后得溶液B,溶液B经D301R树脂吸附后,分别采用pH 3.6和9.0的缓冲液洗脱分离得溶液C和D;A,B,C和D溶液分别用于光度法测定总钼、水解钼、结合态钼(多肽和氨基酸螯合态钼)和游离钼的含量。     

大豆苷元磺化物的合成、晶体结构及活性研究

对大豆苷元进行结构修饰和改性,利用磺化反应合成出强水溶性异黄酮新化合物大豆苷元磺酸钠,采用IR,MS和单晶X射线衍射法对其进行了表征和晶体结构测定,大豆苷元磺酸钠(C₃₀H₃₆Na₂O₂₃S₂)属三斜晶系,空间群P1,a=0.6948(14)nm,b=1.3277(3)nm,c=2.0401(4)nm,α=105.16(3)°,β=90.75(3)°,γ=92.73(3)°,V=1.8138(6)nm³,Z=2,μ=0.266mm^-1,F(000)=908,大豆苷元磺酸钠的晶体结构中包含大豆苷元磺化物异构体4′,7-二羟基异黄酮-3′-磺酸钠和4′,7-二羟基异黄酮-5′-磺酸钠及9分子水,配位水氧原子与钠离子配位在晶体内部形成一维聚合钠离子直链,该钠离子链将两种大豆苷元磺酸钠异构体及分子水联结在一起,形成空间网状结构,对于大豆苷元磺酸钠晶体结构的形成和稳定起了重要的作用,生理活性实验结果表明,大豆苷元磺酸钠的抗缺氧缺血作用明显优于大豆苷元.     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆不同部位的4种植物激素

采用双三元液相色谱(Dual gradient liquid chromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法(Online SPE DGLC-ESI MS/MS),并成功应用于实际样品检测。本方法同时检测大豆不同部位中的4种酸碱性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA))。通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。大豆样品经液氮低温研磨,以80%甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2色谱柱,并以0.1%甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式(SRM)同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,GA3,IAA,ZT在0.1~50μg/L范围内线性良好,检出限为0.0002μg/g;ABA在0.5~50μg/L的范围内线性良好,其检出限为0.0010μg/g。以0.8,4.0和40μg/L分别为低、中、高浓度考察4种植物激素的回收率为76.1%~93.5%,RSD为0.8%~6.0%。结果表明,籽粒中含有的ABA浓度明显高于其它部位。本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。