分布式电极连续面型微变形反射镜力电耦合特性分析

 针对基于MEMS技术制造的连续面型薄膜微变形反射镜，从薄膜理论出发对其力电耦合变形特性进行理论分析，导出了镜面变形表达式。利用该式及响应频率表达式，定量分析了镜面相关尺寸参数对变形量的关系，为变形镜的结构设计提供了可靠的理论依据。结果表明，当镜面厚度为1 μm且与驱动电极间距20 μm时，对控制电压不超过120 V，响应频率大于50 kHz的应用场合，变形镜镜面半径应在2.1～13.8 mm之间进行选择。仿真结果显示，驱动电压较小时，镜面变形与驱动电压平方近似成线性关系。     

Ga_(x)N_(2)∶Zn_(3-x)薄膜的分子束外延生长及其光学和电子输运性能表征

本文采用分子束外延技术,通过对金属分子束的精确控制,在MgO(002)基底上成功生长了Ga_(x)N_(2)∶Zn_(3-x)合金薄膜.高分辨率单晶X光衍射仪表征结果表明Ga_(x)N_(2)∶Zn_(3-x)合金薄膜仍是以(400)Zn_(3)N_(2)为主导的复合晶体结构,对衍射数据的分析得到该薄膜晶粒尺寸小.用扫描电子显微镜和能谱射线分析仪对其表面和成分做了深入的分析和讨论,在固定的金属流量比的生长环境下,不同厚度的样品在成膜后x均为0.65,化学通式Zn_(2.35)Ga_(0.65)N_(2).该结果表明Ga元素属于重度掺杂,同时也体现了分子束外延技术在共掺杂技术中的优越性.本文也测量并讨论了Zn_(2.35)Ga_(0.65)N_(2)薄膜的光学性能,实验得到的1.85 eV的光学带隙与理论推算基本吻合,说明Ga的掺入有Ga-N结构的形成.同时也说明,Ga元素的掺入,实现了对Zn_(3)N_(2)薄膜的光学带隙的调控.最后对该薄膜的电子输运性能进行表征,测量结果表明其为p型半导体薄膜.本文的实验技术和结果也为今后对Zn类化合物半导体的研究奠定了基础.     

开叉毛细管HG-FAAS测定地质样品中的锑、铋

氢化物发生原子吸收法(HG-FAAS)广泛应用于冶金、地质、环境、医药和食品分析等领域中。研究表明,氢化物发生法的检出限、测定精度以及干扰等情况与原子化器和氢化物发生器的结构以及传输过程有关[1]。郭小伟等[2-4]研制了用于火焰原子吸收光谱分析的双毛细管喷雾器,并利用其测     

Ti-MWW催化氧化脱除轻油中苯并噻吩和二苯并噻吩

 以Ti-MWW为催化剂,研究了轻油中的有机硫模型化合物苯并噻吩和二苯并噻吩的氧化脱除. 结果表明,在343 K和乙腈为溶剂的条件下,苯并噻吩的转化率可达100%, 二苯并噻吩的转化率可达95%以上. 溶剂对苯并噻吩的氧化有很大影响,在相同的反应条件下,三种溶剂中苯并噻吩的转化率为乙腈＞甲醇＞水. 讨论了Ti-MWW催化氧化苯并噻吩的反应历程和溶剂效应.     

加料方式及底物浓度对Ti-MWW催化剂上环己酮氨肟化反应的影响

 研究了加料方式和底物浓度对钛硅分子筛Ti-MWW催化环己酮液相氨肟化反应的影响. 结果表明,加料方式对 Ti-MWW 催化环己酮氨肟化过程有重要影响,过氧化氢的浓度对反应过程也有一定的影响. 在过氧化氢缓慢加入反应体系的情况下,环己酮转化率和环己酮肟选择性都高于99%, 而且该反应过程以水作溶剂,对环境友好.     

以氨水做碱源胶态晶种导向法合成小晶粒TS-1分子筛

TS-1分子筛具有MFI拓扑结构,因其独特的择形选择性和优异的催化氧化能力而广受关注.最早报道的TS-1合成方法采用大量四丙基氢氧化铵(TPAOH)作为有机结构导向剂, TPAOH价格昂贵,制约着TS-1分子筛大规模应用.开发廉价、环境友好的合成工艺是TS-1分子筛合成领域的重要课题.以价格相对较低的四丙基溴化铵(TPABr)代替TPAOH做有机结构导向剂,以氨水为碱源可合成TS-1分子筛,但产物晶粒尺寸远远大于以TPAOH做模板的合成结果,影响TS-1分子筛的传质和催化性能.因此,人们对该法进行了改进,选用有机胺作为碱源, TPABr为结构导向剂合成TS-1分子筛,但始终未能将其晶粒尺寸降至1μm以下.在合成体系中引入预先合成的TS-1分子筛或TS-1胶态前驱体作为晶种可以促进成核,缩短成核诱导期,有利于获得小晶粒尺寸的TS-1分子筛.此类方法往往需要辅助以大量有机胺等结构导向剂;胶态TS-1前驱体的制备需要特别小心以保证晶种中Ti的四配位状态,通常需要经历低温水解钛酸四丁酯(TBOT)和高温加热除醇等繁琐步骤.而胶态纯硅silicalite-1制备则相对简单,且已广泛用于导向合成同样具有MFI结构的ZSM-5沸石,但目前鲜有以silicalite-1做晶种合成TS-1分子筛的报道.基于此,本文以纯硅胶态silicalite-1为晶种,以氨水做碱源,辅助以少量TPABr做导向剂,合成了小晶粒TS-1分子筛,并以正己烯环氧化和环己酮氨肟化做探针反应考察了所得TS-1分子筛的催化氧化性能. X射线衍射结果表明,当晶种中SiO2占合成体系中SiO2的10 wt%(晶种引入TPAOH, TPAOH/SiO2=0.35),加入TPABr (TPABr/SiO2=0.03)做辅助结构导向剂,即合成体系中总(TPAOH+TPABr)/SiO2摩尔比低至0.07时,所得样品依然具有良好的结晶度.扫描电镜照片观察不到无定形物存在;晶种中SiO2占合成体系中SiO2的10 wt%时,所得TS-1晶粒尺寸约为250 nm ×150 nm ×50 nm;其他条件不变,胶态晶种用量增加到15 wt%时,初级晶粒尺寸基本保持不变,晶粒-晶粒之间交叉生长,形成孪生形貌;继续增加胶态晶种用量至20 wt%时,晶粒尺寸下降至仅100 nm左右;而用20 wt%胶态晶种所含相同量的TPAOH来代替胶态晶种,得到样品呈近10μm的大块状.与之对应的是,胶态silicalite-1晶种导向得到的小晶粒TS-1分子筛具有比直接用TPAOH得到的大块状样品更大的外比表面积和堆积孔体积.分析结果显示所得TS-1分子筛的体相TiO2/SiO2比在41–43.红外光谱和紫外可见光谱结果表明,胶态晶种导向法所得TS-1分子筛中的Ti主要以四配位状态存在,而直接用TPAOH合成的大块状样品则呈现显著骨架外Ti吸收峰,说明胶态晶种有助于Ti物种进入分子筛骨架.在催化正己烯环氧化反应时,用胶态silicalite-1晶种导向得到的小晶粒TS-1分子筛表现出与大块状TS-1相似的催化性能;而以环己酮氨肟化做探针反应时,小晶粒TS-1分子筛因具有外比表面积大和扩散路径短等优点而表现出远远高于大块状TS-1分子筛的催化活性.但与文献报道的相同SiO2/TiO2比的TS-1分子筛比较,本文所得小晶粒TS-1分子筛催化正己烯环氧化的活性略差.提高该小晶粒TS-1分子筛正己烯环氧化活性和建立构-效关系是下一步工作的重点.     

硅锗分子筛的结构稳固、结构可控调变及催化应用

硅锗分子筛因其超大的孔道结构, 在大分子催化反应领域具有潜在的应用前景. 硅锗分子筛骨架的富锗双四元环结构单元的不稳定性虽然限制了它们的实际应用, 但却为结构后处理修饰以构建新晶体结构分子筛提供了可能. 本文介绍了硅锗分子筛结构稳固、 结构可控调变和催化应用3个方面的研究进展, 并展望了其未来的发展方向和挑战.     

基于Mn掺杂ZnS量子点磷光内滤效应检测β-葡萄糖醛酸酶

高效荧光内滤分析的关键是使猝灭剂的吸收峰与荧光团的激发峰或发射峰最大限度地重叠.本研究将Mn掺杂ZnS量子点(Mn-ZnS QDs)作为内滤体系的荧光体,4-硝基苯-β-D-葡糖苷酸(PNPG)作为吸收体,实现了β-葡萄糖醛酸酶(GUS)的特异性检测.PNPG的吸收光谱与Mn-ZnS QDs的激发光谱大幅重叠,能够高效猝灭Mn-ZnS QDs的磷光.由于Mn-ZnS QDs具有较大的斯托克斯位移(约300 nm),其激发光谱和发射光谱与GUS的酶解产物PNP的吸收光谱几乎无重叠,因而实现了GUS的磷光Turn-on检测.此外,Mn-ZnS QDs具有优异的室温磷光性质,可以避开生物组织荧光背景,从而可有效应用于生物样品分析.据此建立了一种基于内滤效应的GUS磷光探针,实现了对大肠杆菌的测定.本方法在最优的实验条件下对10~300 U/L的GUS有线性响应,检出限为7 U/L,且本策略相对于紫外-可见光谱法有很好的抗基底干扰能力.     

基于STM32的温湿度变送器设计

针对目前常见的电流型温湿度变送器恒流输出特性较差、精度较低、校准繁琐的不足,给出了一种基于STM32单片机的温湿度变送器设计方案。该电路以STM32单片机为控制核心,以SHT11数字式温湿度传感器采集环境温湿度。通过STM32的内部12位D/A输出模块将温湿度转换为模拟电压信号。随后,该电压信号通过V/I转换电路变为4～20mA的模拟电流信号。研究了常见V/I转换电路的原理并提出改进电路方案。最后,基于STM32的内部FLASH存储功能给出了一种上位机软件校准方案。通过对比仿真和实验表明,该变送器具有成本较低、恒流特性较好、精度较高、校准快捷方便的优点,能够满足工农业生产中常规温湿度测量的要求。     

土壤样品中低浓度滴滴涕分析方法的前处理研究

为准确灵敏地分析土壤中低浓度滴滴涕及其衍生物（DDTs）,以正己烷-丙酮（1:1,体积比）作为提取剂超声提取土壤中的DDTs,采用自主研发的四通道色谱分离仪对提取液进行分离,利用装有电子捕获检测器的气相色谱（GC/ECD）进行分析,探讨了不同层析柱填料和洗脱剂对6种DDTs目标物回收率的影响。结果表明,采用新型混合层析柱填料,以二氯甲烷-正己烷（4:1）作为洗脱剂,各目标物的超声提取回收率为83.5%⁹0.3%,方法的检出限为2.0⁵.4 ng·g^-1。并对超声提取和索氏提取法的加标回收率进行了比较。