基于正交试验法优选菊苣中总多糖的提取工艺研究

优选菊苣中总多糖的提取工艺。采用正交试验法,以提取液中总多糖的含量为评价指标进行试验。最佳提取工艺为：加入20倍量的水,提取2次,每次2h,温浸温度为60℃。该工艺合理,菊苣中总多糖提取率较高。     

超声波强化提取对茯苓水溶性多糖结构影响的研究

以茯苓菌核为原料,采用正交实验法确定超声波辅助热水浸提茯苓水溶性多糖的最佳提取条件,并对超声波辅助提取中药多糖的机理进行初步研究。用苯酚硫酸法测定糖含量,傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)分析糖类官能团,气相色谱法测定单糖组成,原子力显微镜观察多糖结构,并将测定结果与传统热水法浸提所得茯苓多糖进行对比。实验结果表明:采用超声波辅助热水浸提可以使水溶性茯苓多糖的提取率达到2.71%(传统热水浸提法提取率为1.49%),传统热水浸提得茯苓多糖(PPTH)与超声波辅助热水浸提得茯苓多糖(PPUH)具有相同的单糖组成,都包含核糖、木糖、甘露糖、果糖、半乳糖和葡萄糖,二者的红外吸收谱也基本相同,原子力显微镜扫描分析显示,PPTH整体呈现网状结构,而PPUH主要以长短不一的近棒状结构存在。     

温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

基于高效液相色谱-质谱联用分析技术（HPLC-MS）,在温和的NH₃·H₂O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,3.5 μm）分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性（相关系数> 0.9947）,检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%（n=5）。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。     

傅里叶变换红外光谱法测定当归果胶多糖的酯化度

应用红外光谱技术建立了一种对果胶多糖酯化度(DE)进行快速定量分析的方法。以当归果胶多糖为测试样品,采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)建立了DE与A_{1 730}/(A_{1 730}+A_{1 630})之间的线性回归方程,相关系数为0.985 2,表明果胶多糖的DE与其在1 730和1 630 cm-1处的吸收峰面积之间有良好的线性关系。经测定,从当归中提取的果胶多糖粗品和纯品的酯化度介于42.36%～54.06%之间。将FTIR法与传统的化学滴定法进行比较,两种方法间相对误差为7%,并具有良好的重现性,且与传统方法相比具有样品用量少、操作简单、快捷、灵敏度高等特点。FTIR测定果胶多糖酯化度具有可行性,可成为替代化学滴定法的一种的快速易行而准确的方法。     

不同方法提制的茶叶粗多糖的光谱分析

以低档绿茶为原料采用煎煮法提制得茶叶粗多糖CTPS-Ⅰ,用复合酶法提制得CTPS-Ⅱ,采用复合酶法从茶树鲜叶中提制得茶叶粗多糖CTPS-Ⅲ。测定了各茶叶粗多糖的糖含量和蛋白质含量。用HPGPC-ELSD法分析了各茶叶粗多糖中均一性组分分布及其质量比例,CTPS-Ⅰ,CTPS-Ⅱ和CTPS-Ⅲ各含有5,4和7种均一性组分;GC-MS法测得三种茶叶粗多糖均由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖六种单糖组成, 并分析了其摩尔比例;紫外-可见吸收光谱显示CTPS-Ⅰ在257 nm处有吸收峰, CTPS-Ⅱ在240～270 nm区段有一吸收肩峰, CTPS-Ⅲ在250～360 nm区段有微弱的“双波浪状”特征吸收, 并分析了其游离蛋白质和核酸的含量关系,红外光谱研究了茶叶粗多糖的糖类复合物的特征;圆二色谱分析表明三种茶叶粗多糖在水溶液中呈现不同的构象。     

FTIR结合SVR对三七总多糖含量快速预测

对中药进行快速质量控制,从整体层面反映中药的安全性与有效性具有重要意义。通过硫酸-苯酚显色反应测定三七总多糖含量,傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合支持向量机回归(SVR)建立三七总多糖含量预测模型,以期为三七提供快速准确的质控方法。采集云南省12个产地60个三七样品的红外光谱,紫外分光光度法(UV-Vis)检测样品中总多糖含量。红外光谱经过二阶导数(2D)、正交信号校正(OSC)、小波变换(WT)和变量投影重要性(VIP)筛选等数据优化处理。SPXY算法将所有样本按2∶1的比例划分为训练集与预测集。训练集数据用于建立SVR预测模型,网格式搜索、遗传算法(GA)和粒子群优化算法(PSO)对SVR预测模型进行参数优化,预测集进一步对SVR模型的预测能力进行验证。结果显示：(1)葡萄糖标准品与三七总多糖在490 nm处存在最大共有吸收峰,490 nm可作为三七总多糖检测的定量波长;(2)文山丘北、曲靖师宗及红河蒙自等产地的三七总多糖含量较高,平均含量在25 mg·g-1以上;(3)分析3种参数优化模型的校正均方根误差(RMSEE)与预测均方根误差(RMSEP),与PSO优化模型相比,网格式搜索优化模型欠学习,GA优化模型过学习;(4)PSO-SVR模型对预测集数据预测效果最好,RMSEP=3.120 6,R2_pre=83.13%,预测值与紫外检测值接近。表明FTIR结合PSO-SVR模型能够对三七中总多糖含量进行快速准确的预测,为保证三七稳定、安全与有效用药提供数据。     

基于单纯形重心设计铁皮石斛栽培基质的优化

探讨不同栽培基质对铁皮石斛生长和多糖积累的影响,以优化铁皮石斛栽培基质的配比,为人工栽培铁皮石斛提供理论依据。采用混料设计中的单纯形重心设计,以铁皮石斛的株高、茎粗和多糖含量3个指标对锯末、松树皮和刨花3种基质配比进行优化,确定最优基质配比。结果表明锯末和松树皮对3个指标影响最大,优化得到铁皮石斛的最优栽培基质配比为锯末37.2%、松树皮62.8%,该优化配比验证结果为株高13.51cm,茎粗7.86mm,多糖含量13.07%,与试验预测值(13.79cm、8.00mm和13.14%)差异较小。单纯形重心设计能便捷且全面地优化出基质配方中每一因素,进而使铁皮石斛在产量及品质上达到最优。     

一种深海中温菌胞外多糖水溶液的流动行为

研究了一种深海中温菌Wangia profunda(SM-A87)胞外多糖(EPS)稀溶液在德国Haake RS75流变仪Z41 DIN同轴圆筒转子系统中的剪切流动行为, 考察了溶液浓度、 温度、 pH值及NaCl浓度对雷诺数(Re)和临界雷诺数(Re_c)的影响. 结果表明, 随着溶液浓度的增大, Re逐渐减小而Re_c逐渐增大; 随着温度的升高和NaCl浓度的增大, Re逐渐增高而Re_c逐渐降低; 在pH=3~12内随着pH值的增加, Re和Re_c开始基本保持不变, 当pH>7后Re逐渐增加而Re_c逐渐降低. Re_c与温度的关系符合Arrhenius-like方程, 与体系黏度间存在幂率关系.     

牛蒡多糖组分的高效阴离子交换-脉冲安培分析

应用高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器联用技术,研究了牛蒡多糖组分的检测方法和条件.以牛蒡为原料,采用水提醇沉法提取牛蒡粗多糖,并对其工艺进行探讨.牛蒡粗多糖经超声波酸水解处理后进行离子色谱分析,其最佳色谱条件为：以12 mmol·L-1 NaOH溶液为淋洗液,流动相流速为1.0 mL·min-1,Carbo PaC PA10（250 mm×4 mm i. d.）为分析柱,进样量25 μL.结果表明,牛蒡多糖中主要含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖和半乳糖,在优化的色谱条件下,各种单糖组分在一定浓度范围内线性关系良好,能很好地分离和准确测定.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好.     

聚类分析辅助中药寡糖电泳分析鉴定中药

基于中药多糖结构的复杂性和特征性,针对多糖部分降解后的寡糖片段,建立了一种采用毛细管区带电泳法(CZE)分离分析中药寡糖,并利用其特征性电泳谱图信息,结合聚类分析(CA)进行中药鉴定的方法。该方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖柱前衍生化试剂,对3个科属的6种中药如黄精、玉竹等同时进行鉴定。采用的电泳条件:未涂层熔融石英毛细管柱(49 cm(有效长度40 cm)×50 μm),以50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.5)为运行缓冲液,检测波长为245 nm,运行电压为15 kV,虹吸进样10 cm×4 s,柱温为室温。结果表明聚类分析辅助中药寡糖电泳分析法可有效用于3个科属6种中药的鉴定。本方法结果可靠,重现性好,可以作为中药鉴定的一种有效手段。