乙酰乙酸乙酯的合成实验改进

乙酰乙酸乙酯的合成实验改进汪庆华（四川大学化学系成都６１００６４）关键词乙酰乙酸乙酯，乙酸乙酯，互变异构乙酰乙酸乙酯是稳定的化合物，在有机合成中是极为有用的合成中间体。基于乙酰乙酸乙酯（简称三乙）具有成酸、成酮分解和α－氢又非常活泼的特性，可以由三乙...     

手性亚砜法合成粉 虫性信息素

5-氯-2-戊酮(2)经四步反应制得(R)-(+)-4-甲基-3-戊烯基对甲苯基亚砜(6), 化合物6与乙醛进行不对称加成反应得手性醇(7), 7经兰尼镍还原性脱硫反应即合成出目标产物粉 虫性信息素(1), 其光学纯度可达45%。     

稀土-对氨基苯甲酸配合物的合成及结构研究

对氨基苯甲酸与稀土离子在水热条件下反应得到组成为[Ln(p-Ab)3(H2O)]n(p-Ab=对氨基苯甲酸根阴离子,Ln=Sm(1)、Gd(2)、Er(3))的配位聚合物,而Gd(Ⅲ)离子与对氨基苯甲酸在常规溶液条件下反应得到组成为{[Gd(p-Ab)3(H2O)2].H2O}2(4)的双核配合物。配合物(1)-(3)晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群;中心离子配位数为8。配合物为二维层状结构。配合物(4)为双核结构,配体氨基未参与配位。其晶体属三斜晶系,Pī空间群。配位多面体为8配位的双帽三角棱柱体。     

缓冲溶液pH计算公式的推导

酸碱缓冲溶液在分析化学中的应用是多方面的 ,因此酸碱缓冲溶液 ｐＨ的计算是分析化学中必不可少的一个内容。目前 ,高师院校的分析化学多采用华中师范大学等校编的《分析化学》(第 2版 ) ,笔者在几年的教学中 ,发现该教材在缓冲溶液 ｐＨ计算的公式推导中存在疏漏。为此 ,在比较其他教材中该章节的内容后 ,从酸碱平衡最本质的内容ＰＢＥ出发 ,提出一种新的缓冲溶液ｐＨ计算公式推导方法。1　华中师范大学版教材中的问题[1]　　以一元弱酸及其共轭碱体系进行讨论 ,设弱酸ＨＡ浓度为ｃａ,共轭碱ＮａＡ浓度为ｃｂ。将ＨＡ Ａ-体系以Ｈ2 Ｏ作媒…     

簇合物反应性能的研究Cu(+2)夺取钼簇合物配基的反应及产物Cu_8Cl_2[S_2P(OEt)_2]_6的晶体结构

钼簇合物Mo_3(μ_3—S)(μ—S)_2[μ—SOP(OEt)_2][S_2P(OEt)_2]_3(O)_2和CuCl_2·2H_2O进行氧化还原反应,其产物组成为Cu_8Cl_2[S_2P(OEt)_2]_6。该晶体属三斜晶系,空间群为P(?)。晶胞参数a=11.578(5),b=12.663(3),c=14.317(4);α=55.54(2),β=57.35(3),r=72.23(3)(°);Z=1;D_(calc.)=1.926g·cm~(-3)。对3573个Ⅰ≥3σ(Ⅰ)的独立衍射的偏离因子R=0.075。研究表明,晶体是由以Cu_8Cl_2[S_2P(OEt)_2]_6为结构单元的链式分子所构成。其中,8个Cu原子组成一个立方体笼腔,每个Cu(+1)配位氛围为四配位四面体构型,Cu—Cu间距为3.018—3.437,未形成金属一金属键。这种Cu(+2)夺取Mo簇合物配基的现象,值得进一步研究。     

1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

 用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。     

嵌段质量分数对手性超分子螺旋结构自组装的影响

首先,以溴代聚乙二醇单甲醚(PEO-Br)为引发剂、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了一系列具有不同聚乙二醇(PEO)质量分数的聚甲基丙烯酸丁酯-b-聚乙二醇嵌段共聚物(PBMA-b-PEO)。在此基础上,将手性酒石酸(TA)以氢键的方式选择性掺入到嵌段共聚物的PEO相中,诱导嵌段共聚物自组装制备具有手性螺旋结构的复合薄膜PBMA-b-PEO/TA。利用小角X射线散射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)和圆二色光谱(CD)对嵌段共聚物复合薄膜进行表征,研究了嵌段质量分数对手性诱导嵌段共聚物螺旋结构自组装的影响。结果表明:掺入TA与嵌段共聚物质量比为0.12、0.15的TA,当PEO质量分数为0.17～0.24时,有利于嵌段共聚物相分离形成柱状螺旋结构;当PEO质量分数增加至0.26时,嵌段共聚物自组装则形成层状结构,在分子间氢键作用下虽然发生手性转移,但无法得到螺旋结构。     

双亲半柔性两嵌段共聚物在溶液中自组装形态的模拟退火研究

针对一系列疏溶剂嵌段与溶剂间的相互作用,用模拟退火方法研究了双亲半柔性两嵌段共聚物在溶液中的自组装形态.模拟结果显示共聚物在溶液中均形成核-壳聚集体,其中疏溶剂嵌段形成聚集体的核,亲溶剂嵌段形成聚集体的壳.当上述相互作用较小时,核呈球形,而壳如同长在核上的刺.随着上述相互作用的增大,核逐渐增大.在较大的相互作用时,核呈柱形;而随着相互作用的加大,长在核上的刺逐渐伏贴于核表面.在更大的相互作用时,核又呈球状,壳伏贴于核表面.     

锌银双金属硫氰酸根络合物ZnAg_2(SCN)_4的晶体结构

本文报导了双金属硫氰酸根络合物ZnAg_2(SCN)_4的晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=19.720(6),b=7.712(2),c=7.813(1);β=96。50°(2)°。每个晶胞含4个ZnAg_2(SCN)_(40)在CAD-4四圆衍射仪上用MoKα射线收集了I≥2σ(I)的971个独立衍射数据。晶体结构采用重原子法解出,用三维付立叶合成及全矩阵最小二乘法修正,偏离因子R为0.062。 在这一个结构冲,硫氰酸根作为三配位“桥”基,以其N端和Zn络合,以其S端同时与两个Ag络合,通过共价配键将整个结构联成三维的无穷骨架。Zn和Ag原子的邻近原子呈畸变的四面体配位构型。