气相色谱法测定催化柴油中硫化物类型分布及数据对比

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器-硫化学发光检测器（GC—FID—SCD）联用技术,建立了催化柴油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化柴油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化柴油中的120多个硫化物,该方法还可以同时提供催化柴油中正构烷烃含量的分布信息。硫化物中的硫在1．5—700mg／L时其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0．9999,响应与硫化物的类型无关。催化柴油中苯并噻吩、4-甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等主要硫化物浓度测定的相对标准偏差（RSD）均小于5．0％。当信噪比（S／N）为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0．1mg／L。将该方法用于不同来源柴油中各种硫化物类型分布的研究,并与气相色谱一原子发射光谱检测器（GC—AED）测硫的数据进行了对比,两种检测器的定量结果大多数具有较好的相关性,相关系数大于0．95。     

小波变换用于近红外光谱数据压缩

近红外光潜数据量大,需要较大数据存储空间和较长的建模时间、本文以成品柴油性质分析为例．将小波变换用于近红外光谱数据压缩处理,详细考察了小波压缩参数,比较了压缩前后潜图差异以及性质分析偏差的变化。研究结果表明．采用Daubechies小波函数(N=2)为母函数．进行3次分解,直接采用其逼近系数(Ca3)作为谱图压缩数据,其重构光谱与原始光谱基本一致直接利用逼近系数进行性质分析,其分析精度与原始光谱数据基本相当,存储空间减少至原来的1／8,且能够明显缩短其建模时间和分析时间。     

工业循环水阻垢剂的核磁共振分析Ⅰ.聚合物类阻垢剂的分析

采用１３Ｃ、３１Ｐ核磁共振谱分析了４种聚丙烯酸型循环水阻垢剂。研究了它们的端基结构、ｐＨ值对谱峰的影响、水解产物的结构以及膦基在共聚物链上的存在方式     

近红外稳健分析校正模型的建立(Ⅰ)--样品温度的影响

样品温度对近红外光谱分析模型稳健性有明显影响 ,消除其影响的三类方法包括光谱预处理、波长选择和温度补偿校正集。文章以重整汽油 /辛烷值 /苯含量为研究体系 ,考察了这三类方法对建立稳健分析模型的有效性 ,并详细研究了温度补偿校正集样品数量及性质分布对温度混合模型稳健性的影响规律。结果表明 ,仅通过光谱预处理方法难以消除温度对模型稳健性的影响 ;遗传算法波长选择和温度补偿校正集对消除温度影响是有效的 ,而后者更容易实现 ,但在实际应用中应考虑非线性问题     

用于近红外光谱分析的化学计量学方法研究与应用进展

分析模型的建立是近红外光谱分析的核心技术之一,本文综述了近些年在近红外光谱分析方法中出现的一些新算法和模型建立策略,如基于核函数的非线性校正方法、集成(或共识)的建模策略、多维分辨和校正方法、基于局部样本的建模策略以及二维相关光谱等,并给出了一些方法的具体算法。     

现代近红外光谱技术及应用进展

简要介绍了现代近红外光谱的发展、技术特点和测量原理 ,对近年来近红外光谱仪器、化学计量学方法及软件和应用的进展情况及我们在这几个方面开展的工作进行了简要介绍     

水溶液中质子核磁共振(PMR)消除水峰及应用

WATR方法是通过在稀水溶液中加入质子交换试剂(NH_4Cl,NH_2OH·HCl,(H_2N)_2CNH·HCl)或驰豫试剂(M_nCl_2)缩短水质子T_2,采用CPMG脉冲序列进行PMR谱图的测定,从而达到消除水峰的目的。本文使用AM-300超导核磁共振波谱仪,研究了溶液的pH、温度及各种试剂对WATR方法最佳使用条件的影响,并对WATR方法的原理及应用实例进行了讨论。使用相应改进后的脉冲序列,可得到完全消失水峰的同核20-J分解谱和相应继相关谱。     

紫外光谱法测定汽油中硫酚类及苯酚类化合物

汽油中硫酚类化合物的存在,使汽油在储存过程中发生沉渣,并加深颜色,影响汽油的稳定性.掌握流出口汽油中的硫酚类化合物的含量可以预示该油样的稳定性,也可以为精制方案提供参考。Murry 曾用氢氧化钠溶液从汽油中萃取出苯酚及硫酚类化合物,用紫外光谱测定,但未报导它们的氧化速度。在实际工作中发现采用这一方法时,采样后碱溶液抽提的时间对测定结果影响极大。已知硫酚转化为钠盐后,比较稳定。因此本文仍沿用 Murry 所用     

多孔层开管柱分析复杂气体

10X 及13X 分子筛混合固定相涂敷的多孔层开管柱。渗透性好,每米柱效可达2100块板(丙烷,100℃).最佳流速高,不需尾吹,与微型热导检测器相匹配,由于柱容量大,可以不经分流。在室温以上程序升温,直接分析天然气及催化裂化再生气,12分钟内可完成全分析.分子筛对氧及二氧化碳的吸附,可以用预饱和的方法解决.即通过一定量的空气后再进样品,以得到定量结果.