溴化 N-烷基取代咪唑中离子热合成硅磷酸铝分子筛

 以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,采用离子热法合成了AEL型硅磷酸铝分子筛,并考察了不同离子液体和反应物中正硅酸四乙酯的添加量对分子筛结构的影响. 结果表明,以1-乙基-3-甲基溴化咪唑为反应介质,并引入正硅酸四乙酯时,产物为含有未知结构晶体的AEL型硅磷酸铝分子筛,而且随着正硅酸四乙酯添加量的增大,未知结构晶体增多. 以1-己基-3-甲基溴化咪唑为反应介质时,产物为高结晶度的上述未知结构晶体.     

液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01～0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测.     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化测定茶叶中16种菊酯残留量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化,气相色谱-质谱(GC-MS)负化学源(NCI)技术测定茶叶中七氟菊酯、 四氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、苯醚氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、 氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等16种菊酯残留量的方法.样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)∶V(正己烷)＝1∶2∶1提取,经GPC去除大分子的色素和类脂杂质,弗罗里硅土 SPE柱进一步净化,以毒死蜱同位素D-10作内标,内标法定量.方法的回收率67.2%～108%之间.变异系数小于18%.16种菊酯方法定量限在0.0125～0.025 mg/kg之间.     

接地网圆钢杆中高频纵向超声导波无损检测方法研究

针对接地网圆钢杆腐蚀检测问题,本文进行了接地网圆钢杆高频纵向超声导波无损检测方法研究。首先对埋地环境下圆钢杆中纵向导波传播特性进行理论研究,分析了不同模态导波的群速度和衰减频散特性。研究发现,高阶纵向模态导波在衰减最小和群速度最大对应的频率处,在圆钢杆中传播能力强,是适合进行地埋圆钢杆导波检测试验的频率范围。在此基础上,进行了埋地圆钢杆高频纵向超声导波无损检测试验研究。结果发现,利用优选的检测参数可以很好地实现埋地圆钢杆中腐蚀缺陷检测。研究工作为接地网运行状态评价提供了很好的技术支撑。     

反气相色谱法测定有机溶剂型木质素的溶解度参数

采用反气相色谱法(IGC),于333.15～373.15 K温度范围内测定了有机溶剂型木质素的溶解度参数(δ2)及相关指标。以正辛烷(n-C8)、正癸烷(n-C10)、正十二烷(n-C12)和正十四烷(n-C14)为探针溶剂,计算了探针溶剂的特性保留体积(V0g)、摩尔吸收焓(ΔHs1)、无限稀释摩尔混合焓(ΔH∞1)、摩尔蒸发焓(ΔHv)、无限稀释活度系数(Ω∞1)以及探针溶剂与有机溶剂型木质素的Flory-Huggins相互作用参数(χ∞12)。结果表明,上述4种探针溶剂在测定的温度范围内均为有机溶剂型木质素的不良溶液;在同一温度下,参数χ∞12随着探针溶剂碳数的增加而降低。测得的有机溶剂型木质素的δ2为19.03 (J\5cm-3)1/2。     

液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的棉酚

建立了食用植物油中棉酚的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。待测物经无水乙醇涡旋振荡提取,C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,LC-MS/MS测定,外标法定量。方法的测定低限（S/N>10）为1 mg/kg;在添加浓度为1、2和200 mg/kg水平下,棉酚的加标回收率为87.4%~100%,相对标准偏差为3.9%~12.2%。结果表明,本方法灵敏度高,测定结果准确,回收率稳定,可用于食用植物油中棉酚残留的确证检测。     

平面应变 Biot 固结的解析层元

提出用解析层元法有效地解决任意深度单层土的平面应变 Biot 固结问题. 从 Biot 固结问题的控制方程出发, 采用特征值法在 Laplace-Fourier 变换域内推导出一个精确对称的解析层元刚度矩阵. 通过表示单层土广义力和广义位移之间关系的解析层元, 并结合土层的边界条件, 推导出土层任意点的解答; 物理域内的真实解可以通过 Laplace-Fourier 数值逆变换进一步获得. 通过数值计算验证理论的正确性, 研究了土层性质及时间因素对固结的影响.}      

洛伦兹力演示仪

为了使学生深入了解洛伦兹力,设计制作了喷泉洛伦兹力演示仪.该演示仪将电场和磁场按照一定方向放置,使离子溶液受到向上的洛伦兹力,在洛伦兹力作用下,溶液向上运动,进而形成了喷泉.     

压力和酸响应的四苯乙烯修饰喹喔啉类荧光染料的合成与性质研究

合成了新的给受体型四苯乙烯修饰的喹喔啉衍生物BTPQ、DBTPQ和BTBQ.三个化合物表现出不同程度的聚集诱导发光(AIE)行为,当BTBQ (四苯乙烯单元修饰在喹喔啉的2,3-位)的四氢呋喃溶液中含水量达到90%时,其荧光发射强度增加至原来的54倍.此外,固体BTBQ在三氟乙酸蒸气作用下可由淡黄色变成红色,且其蓝绿色荧光被显著猝灭,可见,它可作为传感材料用于酸蒸气的可视化检测.由于连接在喹喔啉5,8-位上的四苯乙烯单元的空阻作用导致BTPQ和DBTPQ不易被质子化,因此,二者对酸不敏感,但是,它们的固态发光颜色在研磨前后发生了明显变化,如,BTPQ在结晶态时发射蓝色荧光,经研磨变成无定形态后,发射蓝绿色荧光, BTPQ和DBTPQ的压致荧光变色行为在研磨、加热/溶剂熏蒸处理下具有可逆性.     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽与番茄中6种植物生长调节剂

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再加入2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的溶解液,经过液液萃取后,通过气相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)均为15μg/kg;在豆芽、番茄中分别添加15,30,60μg/kg 3个浓度水平的植物生长调节剂,其回收率为70.0%~127%,相对标准偏差(n=6)为4.1%~11.4%。该方法的定量下限满足目前国内外有关法规对豆芽和番茄中植物生长调节剂的最大残留限量要求,可为进出口豆芽和番茄中植物生长调节剂残留的监管提供技术支持。