亲水作用色谱填料的研究进展

亲水作用色谱是一种新型的色谱分离模式.此类色谱模式集反相色谱的经济廉价与正相色谱的优点于一体,有效补充了反相色谱的不足.简单介绍实验室中合成的新型亲水色谱固定相.     

聚苯胺-氧化铁磁性复合材料的制备及其对甲基橙吸附性能的应用

用"化学一步法"制备了聚苯胺-氧化铁(PANI@Fe_2O_3)磁性复合材料,并用红外光谱和X射线衍射对其进行了表征。为验证此复合材料作为处理染料废水的吸附剂的性能,选择了甲基橙(MO)作为染料模型化合物,对其在不同的酸度、吸附时间、温度以及盐度等条件下的吸附情况进行试验。结果表明:PANI@Fe_2O_3对MO的吸附经30min已达到平衡;根据相关参数,可确定此吸附过程符合准二级动力学模型。在试验的温度范围(293～313K)内,温度升高,PANI@Fe_2O_3对MO的吸附量增大。染料废液在弱酸性条件下(如pH 5)有利于此吸附剂对染料的吸附。此外盐度(以氯化钠进行试验)的增大,使MO的吸附量显著降低。热力学试验结果表明:上述吸附符合Freundlich等温吸附模型,为自发吸热过程的多层吸附。此外,由于PANI@Fe_2O_3为磁性材料,经吸附处理后在外磁场的作用下易于与水体分离。     

碰撞诱导钠分子 A~1Σ_u~ →Χ~1Σ_g~ 的荧光光谱

用532 0nm激光激发Na2分子到B1Πu电子态,记录了Na(3P)原子的跃迁和Na2分子的A1Σ u-Χ1Σ g的谱带。由Na与Na2激发态发射的光谱及其强度可以认定在Na-Na2系统中的碰撞过程,Na(3P)原子线是Na2(B1Πu)到Na(3P)的碰撞能量转移产生的,预解离过程也可产生原子线。而A1Σ u的辐射而引起的。在360℃,u-Χ1Σ g到A1Σ g谱带是由B1Πu到21Σ g的碰撞转移后再由21Σ 根据辐射衰变率和荧光强度,得到Na2(B1Πu)到Na2(21Σ g)碰撞转移率系数为7 1×10-10cm3s-1,而B1Πu的预解离率为2 3×106s-1。     

沉淀聚合法合成拟除虫菊酯类分子印迹聚合物及其吸附性能研究

采用沉淀聚合法,以拟除虫菊酯的结构类似物二苯醚-联苯共晶作为替代模板,优化得到最佳的拟除虫菊酯类分子印迹聚合物合成条件:模板分子(二苯醚-联苯共晶)、功能单体(4-乙烯吡啶)、交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)的摩尔比为1∶6∶20,反应温度为70℃,引发剂用量为1%。将合成的分子印迹聚合物通过扫描电镜进行表征,并对吸附性能进行测试,其对60μg·mL~(-1)的二苯醚-联苯共晶的最大吸附量为6 041μg·g~(-1),且在7 h后达到吸附平衡。通过选择性实验得到印迹聚合物对毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的吸附量分别为259、316、311、271、305、298μg·g~(-1),而非印迹聚合物的吸附量则为169、188、181、183、151、142μg·g~(-1),印迹聚合物的选择性能明显高于非印迹聚合物。     

三乙醇胺交联的聚硅氧烷树脂

通过2-(甲氧羰基)丙基甲基二氟硅烷(A)与2-(乙酰氧基)乙基甲基二氯硅烷(B)的共水解缩聚反应,得到含酯基的聚硅氧烷(C)。将(C)与三乙醇胺(D)反应,经酯交换,β-消除和交联等步骤,合成了含(D)链节的多孔性聚硅氧烷树脂(TEASR)。采用N、Si元素分析和红外光谱表征了这类树脂的结构,并测定它们的一些物性。(TEASR)对热、酸和有机溶剂稳定;具有选择性地吸附过渡金属离子的性能。     

镶嵌于多孔硅微腔中8-羟基喹啉铝的窄峰发射

利用浸渍法将8羟基喹啉铝(Alq₃)镶嵌到多孔硅微腔中,制备了多孔硅微腔—Alq₃镶嵌膜,研究了多孔硅微腔对镶嵌其中的Alq₃自发发射的微腔效应,观察到了光谱窄化、发光强度增强等现象。镶嵌于多孔硅微腔中的Alq₃荧光光谱的半峰全宽只有15nm,而非微腔样品,即镶嵌于普通的单层多孔硅中Alq₃荧光谱半峰全宽在85nm以上。并且有微腔时Alq₃发光强度比没有微腔时Alq₃发光强度增强一个数量级。随机改变微腔中Bragg反射镜高折射率层的几何厚度可使高反射区展宽,从而更加有效地抑制了多孔硅本身的发光模,使发光色度更纯,但由于峰值透射率减小,导致共振峰强度有所减小。多孔硅微腔有机镶嵌膜有可能成为进一步发展Alq₃在电致发光器件方面应用的一条新途径。     

稀土配合物Tb（Sal）3·3H2O纳米微晶的制备及发光性质

利用化学沉淀法制备了不同粒径的Tb（Sal）3·3H2O纳米微晶和Tb（sal）3·2H2O稀土配合物。利用元素分析、红外光谱、热重分析和透射电镜表征了纳米微晶和稀土配合物的结构、热性质和粒径大小。利用荧光激发和发射光谱、紫外光谱探讨了有机配体和中心离子之间的能量传递过程。结果显示Tb（Sal）,·3H2O纳米微晶的粒径主要分布在50～250nm区域并且发出较强铽（Ⅲ）离子的特征荧光。这些结果为进一步扩展稀土配合物在发光材料以及磁材料中的应用奠定了基础。     

微乳液介质中三甲氧基苯基荧光酮与镉的光谱行为的研究

研究了CTMAB-OP微乳液介质存在下,镉与三甲氧基苯基荧光酮的光谱行为,在pH 10.40 硼砂-NaOH的缓冲溶液中,镉与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)显色生成稳定的1∶2 配合物,于560 nm 处摩尔吸光系数为6.10×104 L·mol-1·cm-1,镉含量在0～0.60 μg·mL-1 范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度,使方法具有高的选择性和高的灵敏度,该方法成功地用于环境样品中痕量镉的测定。     

罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱锌离子配合物的合成及光致变色性能表征综合实验

设计了一个6学时的综合化学实验，结合光致变色这一化学研究热点，向学生传授有机合成、波谱分析等相关知识。在本实验中，学生通过两步反应合成罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱分子，进而与锌离子结合，得到具有可逆光致变色性能的罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱锌离子配合物。学生通过观察溶液和固体基质中该配合物在光照前后的颜色和紫外光谱变化，了解光致变色现象。结合课堂讲解、文献阅读，了解光致变色现象产生的机理。本实验所需的试剂仪器简单、成本低廉，适于在化学或相关专业的本科实验教学中推广。此外，本实验现象明显，具有较强的趣味性，通过本实验不但可以提高学生的知识水平和专业素养，也可以培养其对化学的兴趣和热爱。     

华法林分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的分析

采用悬浮聚合法,以华法林(WFR)为模板分子合成了分子印迹聚合物(MIP)。经正交试验优化的MIP合成反应条件给出华法林与功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和交联剂二乙烯苯(DVB)三者的物质的量之比为1∶5∶60。WFR先与GMA在三氯甲烷(15mL)介质中超声混合反应5min生成预聚物。然后加入2%(占单体和交联剂质量加和的百分比)引发剂过氧化苯甲酰三氯甲烷溶液0.17g和DVB 8.499mL,并超声混合20 min。将此混合物逐滴加入于10g·L~(-1)聚乙烯醇溶液100mL中,滴加完毕后在80℃反应8h,使生成聚合物。倾去上清液,用沸水反复洗涤所得到的聚合物,直至上层洗液澄清透明,以除去其表面的聚乙烯醇。将呈淡黄色的微球颗粒于60℃干燥,用体积比为4∶1的甲醇-乙酸混合液150mL与干燥的固体置于索氏提取器中回流洗脱以除去WFR。最后用纯甲醇洗涤除去残留乙酸。将所得MIP再次在60℃烘干。按相同方法但不加WFR制得非分子印迹聚合物(NIP)。所得扫描电子显微镜(SEM)图证明所合成的MIP呈球形均匀颗粒,表面无破损,有小孔存在,可保证其有良好的吸附性。吸附性能试验结果表明:随WFR质量浓度的增加,MIP和NIP对其的吸附量都逐渐增大,当WFR为20mg·L~(-1)时达到吸附平衡;MIP的吸附量均高于NIP的,且符合Langmuir模型,属于单分子层吸附。准二级动力学方程结果说明该吸附为化学相互作用的结果。对WFR及其他2种与WFR部分基团相似的化合物的吸附试验表明,与NIP比较,MIP对WFR的吸附选择性最高。