一种水体中有机污染物快速筛查与半定量的方法及其应用

采用液液萃取法富集水体中的有机污染物,以气相色谱-质谱和Compound composer软件进行筛查和半定量计算,同时以气相色谱-质谱法在选择离子模式下对Compound composer软件的半定量结果进行验证,结果表明除3-氨基苯酚、豆甾醇和β-谷甾醇外,其它物质的回收率在74％～102％之间,保留时间偏差为-0.158 ～0.049 min,对添加量为1.0μg目标物的水样半定量,结果偏差在-0.48～0.62 μg之间.在无标准样品的条件下,利用Compound composer软件及其自带含近千种化合物标准曲线的数据库,对江苏省南通、苏州和无锡三市的地表水环境样品进行监测,筛查其中主要的有机污染物,并进行半定量计算.三市地表水样中共检出47种有机污染物.2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为检出浓度最高的化合物,其浓度达140 μg·L-1,酞酸酯类和多环芳烃类物质普遍存在,其单体浓度范围分别为1.7～48μg·L-1和0.13 ～9.6 μg· L-1.依照GB3838-2002《地表水环境质量标准》,三市地表水体中酞酸酯类严重超标,水体中总有机物污染状况应引起关注.     

一种基于散度的模糊数排序方法

引用一种距离测度及模糊数的权重面积,建立了一种基于散度的模糊数排序指标.新的排序指标不仅引入了两个参考对象,即两个模糊数的极大和极小(M),(N),同时还考虑了模糊数本身的影响和决策者的决策态度.排序方法不仅计算简单、易于操作,而且还具有良好的性质.算例分析表明本文所提出的排序方法在一定程度上克服了现有方法的缺陷.     

羰基硫(COS)在麦田土壤中的地气交换

利用动态箱法研究了COS在麦田土壤中的地气交换,结果表明麦田土壤为COS的重要汇.COS在麦田土壤中的沉降速率随COS的浓度增加而增大,与温度密切相关,在15~20℃范围内和实际大气情况下,COS在麦田土壤中的沉降速率达到最大值约为0.6×10^-12mol·g^-1·h^-1.实验测量COS在麦田土壤表面的沉降速率与温度的关系与Guenther简化算式计算结果十分吻合.     

N,N-二(4'-对苯基-2,2'∶6',2″-三联吡啶)-4,13-二氮杂-18-冠-6醚的合成及其光学性能

以Pd(OAc)2/PBut3为催化剂,4'-(对溴苯基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶与二氮杂-18-冠-6经取代反应合成了新化合物N,N-二(4'-对苯基-2,2'∶6',2″-三联吡啶)-4,13-二氮杂-18-冠-6-醚(4),收率58.8%,其结构经1H NMR,13C NMR和FT-IR表征。利用紫外光谱和荧光发射光谱研究了4的光学性能,结果表明:4在甲醇中的最大紫外吸收位于358 nm;在350 nm激发波长激发下,4在二氯甲烷中的最大荧光发射峰位于458 nm。     

杂质延迟法去除液相系统中全氟辛酸的干扰

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对水体中7种全氟烷基酸(C4~C10)和全氟辛烷磺酸的分析方法。水样抽滤除去颗粒物杂质,加入回收率指示物,再使用WAX固相萃取柱富集和净化,提取液浓缩后,使用HPLC/MS/MS分析检测。仪器分析过程中,由于液相系统无法避免含氟材料的使用,引入了较高的全氟辛酸(PFOA)污染。本研究使用杂质延迟法实现了液相系统中PFOA和样品中PFOA的分离。在系统干扰去除后,水体中PFOA的方法检出限降低为0.8 ng/L(取样量500 mL),低定量浓度为3.2 ng/L;其它目标物的方法检出限为0.2~1.2 ng/L,低定量浓度为0.8~4.8 ng/L。本方法具有良好的重现性,6次平行样品测定中各检出化合物的相对标准偏差(RSD)均小于16%,6次基体加标实验中各目标物的回收率为87%~129%,RSD<15%。杂质延迟法有效的去除了系统干扰,降低了方法检出限,提高了方法精密度。     

(ZrO2)0.86(Sm2O3)0.14纳米粉体的水热法合成及其烧结体的电性能

以湿化学法制得Zr(OH)₄和Sm(OH)₃的共沉淀为前驱体, 在碱性介质中用水热法合成了(ZrO₂)_0.86(Sm₂O₃)_0.14及(ZrO₂)_0.88(Sm₂O₃)_0.12纳米粉体. 将纳米粉体在较低温度(1450 ℃)下烧结制得了致密的固体电解质陶瓷样品, 比通常高温固相反应法采用的烧结温度(＞1600 ℃)降低了150 ℃以上. XRD测定结果表明, (ZrO₂)_0.86(Sm₂O₃)_0.14纳米粉体及其烧结体均为立方相, 但(ZrO₂)_0.88(Sm₂O₃)_0.12纳米粉体为立方相, 它的烧结体为立方相和单斜相的混合相. 用交流阻抗谱法、氧浓差电池法及氧泵(氧的电化学透过)法研究了(ZrO₂)_0.86(Sm₂O₃)_0.14陶瓷样品在600～1000 ℃下的离子导电特性. 结果表明, 该陶瓷样品在600～1000 ℃下氧离子迁移数为1, 氧离子电导率的最大值为3.2×10^－2 S•cm^－1, 是一个优良的氧离子导体; 它的氧泵性能明显地优于YSZ.     

(ZrO2)0.92(Gd2O3)0.08纳米晶的水热合成及其烧结体的电性能

用新制备的(Gd，Zr)(OH)_x·yH₂O共沉淀作前驱体，在强碱性介质中用水热法合成了(ZrO₂)_0.92(Gd₂O₃)_0.08纳米立方晶，考察了反应温度、pH值等水热反应条件对纳米晶粒大小的影响。将(ZrO₂)_0.92(Gd₂O₃)_0.08     

再生蚕丝的制备及其结构和性能初探

在制备高浓度高分子量蚕丝素蛋白水溶液的基础上, 采用湿法纺丝技术, 在一定条件下纺制出力学性能优于天然蚕(茧)丝的再生蚕丝纤维, 其断裂强度及断裂伸长率分别达到0.5 GPa和20%. 扫描电镜观察结果显示: 初生纤维具有典型的“皮芯”结构, 而纤维内部则为疏松多孔的网状或蜂窝状结构; 经过一定的后拉伸处理后, 纤维的表面变得光滑, 且内部结构也趋于致密. 固体 13C核磁共振及拉曼光谱分析结果表明, 后拉伸及热湿处理均有利于提高纤维内部β-折叠结构的含量, 分子链的规整度和取向性也随之改善, 从而使再生蚕丝纤维的力学性能得到进一步提高.     

土壤和沉积物中持久性有机污染物分析的不确定度评估

土壤和沉积物中POPs分析过程中的不确定度来源于样品制备、运输和保存、前处理和分析4个环节.土壤经四分法采样、均质化制样、快速溶剂萃取、多层符合硅胶柱净化、GC/MS分析.以p,p'-DDT为例,评定了各环节不确定度的大小,结果表明:样品前处理的不确定度分量对合成不确定度的贡献最大,约占90.6%;样品制备、保存和分析...     

可见光响应的银系光催化材料

银系可见光催化材料,包括含银非金属化合物、含银多金属氧化物及其他银系复合材料,在可见光辐射下具有良好的氧化还原能力,成为新型光催化材料的研究热点之一。本文综述了国内外银系氧化物光催化剂的研究动态和主要成果。氧化银是一种高活性和高选择性的窄带隙光催化剂,为增强其稳定性及反应活性,引入p区非金属及p区主族金属、d区过渡金属和s区碱/碱土金属,通过轨道杂化调整能带位置优化新型光催化材料的性能。本文详细介绍了氧化银、磷酸银、碳酸银、硅酸银及含银多金属氧化物的特性,同时,以银系氧化物作为基础形成的一系列复合材料也因形成异质结或者构成新的能带结构而提高了反应活性和稳定性。最后总结出改进可见光催化材料的几种可行方法,并对未来的研究趋势进行了展望。