固相微萃取-气相色谱法测定食品添加剂中有害有机挥发杂质

建立了固相微萃取（SPME）-气相色谱法（GC）测定食品添加剂中有害有机挥发杂质：二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1、4-二n恶烷的方法。以聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层的萃取纤维萃取糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠溶液中的待测组分。以HP-5毛细管柱为分离柱，火焰离子化检测器（FID）定量测定。优化了固相微萃取条件：萃取纤维、萃取方式、萃取温度、平衡时间、pH及电解质浓度等。在优化的试验条件下，进行了方法的检出限、精密度、回收率试验。5种组分的回收率在97．3％～103．9％之间。     

电子激发态CH（C^2Σ^＋）自由基的猝灭速率常数的测定

用２６６ｎｍ激光光解ＣＨＢｒ３分子产生ＣＨ（Ｃ）态自由基，通过测量ＣＨ（Ｃ＾２Σ＾＋→Ｘ＾２Ⅱ）的总荧光信号强度来测定室温下Ｏ２、Ｎ２、ｎ－Ｃ５Ｈ１２、ｎ－Ｃ６Ｈ１４和ｎ－Ｃ７Ｈ１６对ＣＨ（Ｃ２Σ＾＋，ｖ′＝０）的猝灭常数。结果表明，这些碰撞伴侣（Ｏ２和Ｎ２例外）对ＣＨ（Ｘ、Ａ、Ｂ和Ｃ）的反应或猝灭速率常数ｋ存在下列关系：ｋ（Ｘ）〉ｋ（Ｂ）〉ｋ（Ａ）≈ｋ（Ｃ），且烷烃分子对ＣＨ（Ｃ）态的猝灭速率常     

Resonance Rayleigh Scattering Spectra of Thorium(IV)-bisazo Dye of Chromotropic Acidprotein Systems and Their Analytical Applications

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｔｅｉｎｓｉｓｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｂｉｏｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｕｄｙ ,ｃｌｉｎｉｃａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｆｏｏｄａｎａｌｙｓｉｓ .Ａｓｉｔｉｓｋｎｏｗｎ ,ｔｈｅｃｏｍｍｏｎｍｅｔｈｏｄｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｐｒｏｔｅｉｎｑｕａｎｔｉｔａ ｔｉｖｅｌｙａｔｐｒｅｓｅｎｔａｒｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄｆｌｕｏｒｏｓｐｅｃ ｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ.1Ｒｅｃｅｎｔｌｙ ,ｒｅｓｏｎａｎｃｅＲａｙｌｅｉｇ…     

CENOZOIC VOLCANIC ROCK SERIES IN SOUTHEASTERN CHINA (Ⅱ)——TRACE ELEMENT GEOCHEMISTRY

On the premise of the sister paper, the trace element geochemistry of Cenozoic volcanic rocks of southeastern China is discussed in detail in this paper. The data presented in this paper indicate that the upper mantle beneath the area studied is enriched in the strongly HYG elements as compared with the chondritic mantle, and that the depth of Cenozoic basaltic magma sources progressively increases from the coast to the inland. The Cenozoic basaltic volcanism has occurred in a geotectonic setting of rifting continental margin; on the contrary, the Mesozoic volcanic rocks are predominated by the felsic volcanics erupting in a geotectonic setting of active continental margin. It can be inferred from the studies of ultramafic inclusion-derived geotherm that the Cenozoic rifting of eastern China continent has been mainly controlled by the thermal mantle diapirism.     

红外光谱计算分析鉴别海面溢油源的研究

本法将数字化的溢油和可疑溢油源样品的红外光谱视为N—维空间的两个矢量,它们间的角距离即作为定量比较两油品相似程度的依据。计算时选用表征油品组成特征的四个关键谱带:1600、1375、810和720cm~(-1)作为分析谱带。为了降低实验误差和风化影响,附加了一种新的数学处理过程,研究规划出N行M列(N>M)的线性矛盾方程组,用最小二乘解法处理原始数据求得问题的最可信赖解,从而用计算分析取得令人满意结果,并在现场执法服务中得到证实。     

PETROLOGY OF BLUESCHIST IN WESTERN YUNNAN PROVINCE,CHINA,AND ITS TECTONIC SIGNIFICANCE

The blueschists in western Yunnan Province are distributed in Lancangjiang and Ailaoshan metamorphic belts and occur as interlayer in green schist and mica schist. Their protolith is basaltic and pelitic rocks with a mineral assemblage of Cr (or Win)+Ab+Qz+Chl+Ph+Ep+Sph+Act and Gl+Ph+Tc+Ep+Alm+Qz+Do, respectively. The P-T conditions of blueschist metamorphism range from 170—443℃ at c. 4—6. 7 kbar. The origin of blue schist of the Lancangjiang belt is related to the subduction and the close of the paleo-Tethys oceanic basin. The Ailaoshan blueschist, however, may be related to the continent continent collision and the dynamic metamorphism.     

提升液流电池能量密度的策略

液流电池因为具有高储能效率,低成本,以及可解耦的能源储存和功率输出设计,被广泛认为是适用于大型储能的首选技术。但是长期以来,液流电池在电网中的大规模部署一直受限于现有的金属基活性材料的高成本和较低的储能密度。因其潜在的低成本,丰富的原材料来源,高度可调的分子结构,具有氧化还原活性的有机分子作为潜在的液流电池活性材料,受到越来越多的关注。本文首先介绍了液流电池的工作机制,以提升非水系有机液流电池的储能密度的策略为重点,总结了非水系液流电池中有机活性材料的研究进展。并讨论了这些策略存在的问题和未来的发展方向。     

流动注射-共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

在HCl介质中,12-钨磷酸(TP)分别与盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱.它们的最大RRS峰位于359 nm (TP-CPZ)和346 nm (TP-PMZ),并且在一定范围内,CPZ和PMZ的浓度与散射强度呈线性关系,据此提出流动注射-共振瑞利散射 (FIA-RRS) 联用技术测定CPZ和PMZ的新方法,CPZ和PMZ的检出限分别为1.7和3.0 μg/L.实验优化了流动注射(FIA)参数和反应条件,并以灵敏度较高的CPZ为例,考察了共存物质的影响.本方法具有良好的选择性和重复性;用于药片和猪肝中CPZ的测定,结果满意.     

荧光光谱法研究法莫替丁-Pd(Ⅱ)-卤代荧光素染料的相互作用及其分析应用

采用荧光光谱法和吸收光谱法研究法莫替丁(FMTD)与Pd(Ⅱ)及卤代荧光素染料的相互作用.在pH3.2～4.1的NaOAc-HOAc介质中,FMTD与Pd(Ⅱ)形成螯合阳离子,它能进一步与二溴荧光素(DBF)、曙红Y(EY)、乙基伊红(EE)和荧光桃红(TCBF)等卤代荧光素(HF)类染料反应形成三元离子缔合物[Pd(FMTD)]·(HF)2,引起DBF,EY,EE和TCBF吸收光谱变化和荧光猝灭.离子缔合物的最大吸收峰位于541(DBF体系)、547(EY体系)、549(EE体系)、558(TCBF体系)nm,最大荧光发射波长(λem)在513～540nm范围,荧光猝灭程度(△F)顺序为DBFEYEETCBF.△F在一定的范围内与FMTD的浓度成正比,检出限为13.6～29.6ng·mL-1.据此提出了灵敏度高、选择性好、快速准确测定FMTD的荧光光谱新方法.可用于服用FMTD后尿药浓度的测定,为FMTD药代动力学研究提供借鉴.文中还对三元离子缔合物的组成、结构和荧光猝灭机理进行了讨论.     

呋塞米-Pd(Ⅱ)螯合物与某些碱性三苯甲烷类染料相互作用的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用

在pH4.5～7.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,呋塞米(FUR)与Pd(Ⅱ)形成1:1的螯合阴离子,它能进一步与乙基紫(EV)、结晶紫(CV)、甲基绿(MeG)、亮绿(BG)、甲基紫(MV)等碱性三苯甲烷染料(BTPMD)阳离子通过静电引力和疏水作用形成FUR:Pd(II):BTPMD为1:1:1的离子缔合物.此时,该离子缔合反应不仅能引起吸收光谱的变化,而且更能导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强,其最大RRS波长分别位于324nm(EV,CV和MV体系)和340nm(BG和MeG体系),最大SOS波长分别位于550nm(EV,CV,BG和MeG体系)和530nm(MV体系),而最大FDS波长均位于392nm附近.在一定条件下三种散射增强(ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS)均与呋塞米(FUR)的浓度成正比.对不同染料体系,三种方法对FUR的检出限分别在0.3～4.9ng/mL(RRS),3.2～33.1ng/mL(SOS)和9.0～85.7ng/mL(FDS)之间,均可用于痕量FUR的测定.本文研究了三元离子缔合物的形成对吸收,RRS,SOS和FDS光谱特征和强度的影响,考察了适宜的反应条件、影响因素和分析化学性质,并以RRS法为例考察了共存物质的影响.据此提出了一种高灵敏度、简便、快速测定FUR的共振光散射新方法,将其用于片剂、注射液、人血清和尿样中FUR的测定,结果满意.文中还对三元离子缔合物的组成、结构和反应机理进行了讨论.