对羧基苯甲醛缩-2-噻吩甲酰腙合成、结构及量子化学计算

以2-噻吩甲酸乙酯、水合肼和对醛基苯甲酸为原料合成了对羧基苯甲醛缩-2-噻吩甲酰腙。通过元素分析、IR、UV和X射线单晶衍射对化合物结构进行了表征。晶体中化合物分子间由弱的N—H…O、O-H…O氢键作用形成三维网状结构。分子中噻吩环平面和苯环平面之间的夹角为14.9°。发光性质显示,化合物在396 nm处有强的紫外发射峰(激发波长为286 nm)。热分析表明,化合物在298℃下比较稳定。依据晶体结构数据使用Gaussian 03W程序对化合物进行了量子化学计算,分析了化合物分子轨道能量、原子净电荷布居和成键特征,分析了化合物分子反应活性、选择性和稳定性。计算的分子键长、键角与X射线衍射晶体结构数据基本符合,其差值证实晶体中分子间存在氢键,化合物中的羰基是主要的活性中心。     

催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

本文研究了在 p H 3的弱酸性介质中 ,微量 Cr( )催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红褪色反应及动力学条件 ,建立了一种新的测定微量 Cr( )的动力学方法。方法的线性范围 :0— 1.5 μg/ 2 5 m L;1.5—3.5 μg/ 2 5 m L。用于工业废水、钢样中 Cr( )的测定 ,结果令人满意     

催化动力学光度法测定微量邻菲罗啉

催化动力学分析法,在国内外均有广泛的研究,并有综合性报道,但大多数是用以测定痕量无机离子,对于测定微量有机物的报道尚属少见。尤其是用催化动力学光度法测定邻菲罗啉的报道更为少见。邻菲罗啉是一种目前广泛应用的氧化还原指示剂和有机显色剂,因此研究微量邻菲罗啉测定方法具有重要意义。本文研究在0.2mol·L~(-1)的硫酸介质中,微量邻菲罗啉对过氧化氢氧化酸性络蓝K的褪色指示反应有明显地催化作用,吸光度的变化值在一定的条件下与催化剂浓度呈线性关系,借此建立了测定微量邻菲罗啉的动力学光度新催化体系。     

配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O合成与晶体结构

本文以苏氨酸,3,5-二溴水杨醛以及醋酸铜为原料合成了新型配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O,并对其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.结果表明:该晶体属单斜晶体结构,晶胞参数分别为:a=0.6985(2) nm, b=1.0789(2) nm, c=1.9639(3) nm, β=92.182(3) °, Mr=797.34, V=1.4789(6) nm3 , Z=2, Dc=1.790 g/cm3, μ(MoKa) =1.867 mm-1, F(000)=808, R=0.0321, wR= 0.0566.Cu(II)与一个N原子,两个O原子以及一个水分子构成三齿链状席夫碱.不对称单元结构包含两个配合物分子及三个由氢键链接的水分子.     

溶胶燃烧法制备Sr3-3x/2(VO4)2∶xEu3+红色荧光粉及性能研究

利用稀土离子Eu3+作为激活剂,采用溶胶燃烧法制备了Sr2.85(VO4)2∶0.1Eu3+红色荧光粉.用SEM、XRD和荧光光谱表征了荧光粉体的表面形貌、晶体结构和荧光性能.XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳退火温度为950℃.该荧光粉在280 nm光下被高效激发,其最强发射峰位于618 nm处,对应于Eu3+的5D0到7F2的能级跃迁,表现出较强发射强度.设定发射波长为618 nm,得到荧光粉的激发光谱,其最强激发峰为280 nm处,说明该荧光粉可被紫外光有效激发.同时研究了Eu3+掺杂量和助燃剂柠檬酸对Sr2.85(VO4)2∶0.1Eu红色荧光粉发光性能的影响,得出Eu3+的最佳掺杂摩尔分数为0.1.助燃剂柠檬酸有利于形成主体基质,使荧光粉颗粒更分散,同时改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度.     

Na2SrP2O7∶Sm3+橙色荧光粉的制备与发光性能的研究

利用稀土离子Sm3+作为激活剂,采用传统的高温固相法制备了Na2SrP2O7∶xSm3+(x=0.02mol;)橙色荧光粉.用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光分光光度计对粉体的表面形貌、晶体结构和荧光光谱进行了表征.XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳的烧结温度为700℃.该荧光粉能够被404 nm光高效激发,发射光谱在可见光区呈三峰发射,峰值位于564 nm、603 nm、647 nm,其最强发射峰位于603 nm处,对应于Sm3的4G5/2→6H7/2特征发射.设定发射波长为603 nm,得到荧光粉的激发光谱为一个主峰位于404 nm的宽带激发峰,表明该荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发.研究了Sm3+掺杂浓度和助熔剂NH4Cl含量对Na2SrP2O7∶Sm3+橙色荧光粉荧光性能的影响,得出Sm3+的最佳掺杂量为2mol;.3wt;的助熔剂NH4Cl有利于荧光粉颗粒的分散,减小平均粒径,改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度,还能降低制备所需的温度.     

4,4''-联吡啶钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

本文用溶液法合成了未见报道的4,4'-联吡啶铜、钴二元配合物,并获得到了单晶.利用元素分析、X射线单晶仪对其结构进行了表征.结果表明:两个晶体均属单斜晶系,空间群C2/c.铜配合物的晶体结构参数为:a=1.8272(3)am,b=1.1149(2)am,c=2.4667(4)am,α=90°,β=91.518(2)°,γ=90°,V=5.0231(14)nm3,Z=4,F(000)=2236,Mr=1070.69,Dc=1.416g.cm3,μ=0.449 mm-1,R1=0.0951,ωR2=0.2301.钴配合物的结构参数为:a=1.8016(6)am,b=1.1478(4)nm,c=2.4517(9)mm,α=90°,β=93.647(5)°,γ=90°,V=5.059(3)nm3,Z=4,F(000)=1940,Mr=927.91,Dc=1.218 g.cm3,μ=0.393 mm-1,R1=0.0852,ωR2=0.2118.     

脉冲电沉积结合水热法制备ZnS纳米条及其光学性质的研究

用水热法在脉冲电沉积纳米ZnS晶种的衬底上,制备了ZnS纳米条.利用XRD、SEM、EDS对ZnS的形貌和结构进行了表征,通过UV、PL研究了ZnS的光学性质.结果表明,ZnS晶种的存在、形貌控制剂(5-磺基水杨酸)的添加对ZnS显微形貌和光学性质有重大影响.重点讨论了形貌控制剂的添加顺序对ZnS形貌的影响.产物ZnS为闪锌矿结构,发蓝光,组成均匀,对紫外光的透过率较低,光学禁带宽度变宽.     

基于2,5-二溴对苯二羧酸配体的镧系金属有机骨架的合成、结构及性质

采用溶剂热法, 以2, 5-二溴对苯二甲酸(H₂L)为配体, 分别与六水合硝酸钕、六水合硝酸钆反应合成了 2种镧系金属有机骨架(MOFs):{[Nd₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)₂]·2DMF}_n (1)和{[Gd₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)₂]·2DMF}_n (2)。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析、荧光光谱、热重分析等测试方法对其进行了结构表征与性质研究。结果表明, 2个配合物均是以稀土离子为金属节点, 与配体相互连接, 形成无限延伸的三维网状结构。     

双核Cu(II)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4'-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

采用Cu(II)盐和氨基甲磺酸缩-5-溴水杨醛席夫碱(H2L)以及4,4'-联吡啶(bpy)在乙醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为: a=0.9509(2) nm,b=1.8783(2) nm,c=1.0514(2) nm;β= 98.48 (1)°,V=1.8575(3) nm3, Z=2,Dc=1.812 g·cm-3, F(000)=1016, μ=3.473,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点)R1=0.0459, wR2=0.0739,对全部衍射点R1=0.1205, wR2=0.0887, ω-1= [σ2(Fo)2+0.0345P],P=(Fo2+2Fc2)/3.邻近配合物分子间存在着大量的氢键, 席夫碱三元配合物通过氢键作用堆积成2D网状结构.