高效液相色谱-荧光检测器法测定2-噁唑烷酮的含量

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确测定2-噁唑烷酮含量的方法。样品中的2-噁唑烷酮和占吨氢醇在60℃的条件下衍生70 min后,直接进样分析。采用月旭XB-C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸钠水溶液和乙腈,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃的条件下。2-噁唑烷酮浓度在0.5~50.0mg/mL时,线性关系良好(R2=0.9995),检测限和定量限分别为0.005 mg/L、0.016 mg/L。该方法准确、灵敏、快速,适用于2-噁唑烷酮含量的检测。     

高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量

采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为97.7%,变异系数为3.33%,线性相关系数为0.9994。     

(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸的合成

价廉易得的L-亮氨酸先以苄基同时保护氨基及羧基得(S)-2-(二苄胺基)-4-甲基戊酸苄酯,进而在碱性条件下与乙腈发生亲核取代反应得(S)-4-(二苄胺基)-6-甲基-3-氧代庚腈,再经硼氢化钠选择性还原羰基得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚腈,用双氧水氧化得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚酸,最后在Pd(OH)2/C-H2作用下脱掉苄基得到(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸,即(3S,4S)-statine。整个合成路线总产率为33.6%。     

Ka波段低温低噪声放大器的设计

介绍了Ka波段低温低噪声放大器的设计和试验结果。在物理温度20K的环境下,在4GHz频率范围内,噪声温度小于27K,增益大于18.5d B。     

可修系统中半马氏过程的稳态分布

众所周知,可修系统是可靠性理论中讨论的一类非常重要的系统,也是可靠性数学主要研究对象之一,研究可修系统的主要数学工具是马氏理论.当构成系统各部件的寿命分布和故障后的修理时间分布,及其出现的有关分布均为指数分布时,只要适当的定义系统的状态,这样的系统总可以用马氏过程来描述.大部分学者为了方便,均是在马氏框架下研究问题的.但是在实践中经常遇到部件的寿命或修理时间分布不是指数分布的情形,这时可修系统所构成的随机过程是半马氏过程,用现有的马氏理论无法解决相关问题.目前,关于半马氏的理论研究的研究又很少,基于此,针对半马氏的随机模型给出了与马氏理论相平行的稳态分布的求解方法.     

临界的4-规约基及其构造

应用规约理论,研究了临界的4-规约基的构造问题.给出了一种临界的4-规约基的构造方法,证明了格常数α_4=8/5并改进了β-规约基的一个性质.     

X射线激光器捕捉到蛋白质分子的超快动态

近日,美国威斯康星大学密尔沃基分校的生物物理学家、能源部下属SLAC国家加速器实验室部门负责人Marius Schmidt率领的国际研究团队,用X射线激光器以慢动作的形式展示了一个光敏性生物分子的快速动态。"人们能够在这一技术的基础上,以原子水平的空间分辨率和超快时间分辨率制作纳米世界的电影,"Schmidt说道。研究人员将PYP光敏黄蛋白(photoactive yellow protein)作为模式系统。PYP是一种蓝光     

一种饱和Keggin硅钨酸盐过渡金属衍生物[Cu(biim)_2]_4[α-SiW_(12)O_(40)]_2·4H_2O（英文）

在水热环境下,将Na10[α-SiW9O34]爛18H2O和CuCl2爛2H2O在2,2′-联咪唑和4,4′-联吡啶存在下反应合成一种饱和Keggin硅钨酸盐杂化物[Cu(biim)2]4[α-SiW12O40]2爛4H2O(1),并通过红外光谱,X射线光电子能谱和X射线单晶衍射进行了结构表征.化合物1分子包含2个中性的Keggin[Cu(biim)2]2[α-SiW12O40]单元和4个结晶水分子.值得注意的是在[α-SiW12O40]4-单元中,与硅原子相连的每个氧原子无序排列在两个位置,这导致了硅原子呈现立方体的几何构型.中性Keggin型[Cu(biim)2]2[α-SiW12O40]单元具有中心对称性,两个[Cu(biim)2]2+配离子对称连接在[α-SiW12O40]4-的两端.邻近的[Cu(biim)2]2[α-SiW12O40]单元之间通过氢键作用形成三维的超分子结构.     

不同有机碱对铕-2-羟基喹啉-4-羧酸配合物发光性能的影响

分别在有机碱三乙胺、三丙胺和三丁胺的作用下,使用2-羟基喹啉-4-羧酸(H2hqc)与EuCl3·6H2O反应制备了3种配合物Eu(Hhqc)3(TEL)、Eu(Hhqc)3(TPL)和Eu(Hhqc)3(TBL)。通过元素分析、热重分析、摩尔电导率、紫外光谱、荧光光谱、荧光寿命和量子产率等对配合物进行了表征。所有配合物均在580,592,613,654,702 nm附近产生5条谱带,为Eu3+的特征发射,归属为5D0→7FJ(J=0,1,2,3,4)能级间的跃迁,荧光寿命分别为2.22,3.29,3.31 ms,量子产率分别为0.011,0.019,0.028。随着有机胺碳链长度的增加,配合物的荧光强度依次增大,表明有机碱参与了配合物的分子组成。     

粗糙床面物质交换特性及其主导机制实验研究

粗糙底床泥-水界面区域的物质交换过程不仅与水动力作用有关,还涉及到底床物理特性和床面形态的影响.为研究粗糙底床渗透率和床面微地形对泥-水界面物质交换过程的综合影响,通过实验室环形水槽实验,测量得到不同砂质平整底床和存在离散粗糙元床面条件下,泥-水界面物质交换通量和有效扩散系数的定量数据和变化特征,并采用参数化方法分析无量纲控制参数变化范围内界面物质交换特性的主导机制.实验结果表明,粗糙底床渗透率和床面微地形共同对泥-水界面物质交换过程起重要作用.与平整底床相比,离散粗糙元局部绕流结构驱动的附加泵吸交换不同程度增大了界面物质交换通量,其增强效应与底床渗透率和床面粗糙度的变化密切相关.随底床渗透率和床面粗糙度的增大,有效扩散系数总体呈增大趋势,湍流渗透对界面物质交换的影响趋于增强,而泵吸交换的相对贡献趋于减弱.因此,分析存在床面微地形粗糙底床的主导界面物质交换机制,需要考虑底床渗透率和床面粗糙度的综合影响.