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551.
552.
移取水样2.0mL,用水定容至20.0mL,加入1.0mL硫酸(1+7)溶液,2.5g·L~(-1)二苯碳酰二肼溶液1.0mL,立即混匀。10.0min后,依次加入24.0g·L~(-1)溴化1-丁基-3-甲基咪唑溶液1.0mL,24.0g磷酸氢二钾,混匀后,进行双水相萃取,以3 500r·min~(-1)转速离心2.0min。将上层离子相移出,用水定容至3.0mL,以试剂空白为参比液,于波长533nm处测量吸光度。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.015~0.300mg·L~(-1)内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为7.8×10-4 mg·L~(-1),富集倍数为6.67倍。方法应用于测定实际水样中的Cr(Ⅵ),加标回收率在95.3%~111%之间。 相似文献
553.
采用浸渍-化学还原法制备了一系列负载型Ru催化剂,考察了一些常见的氧化物载体(SiO2、m-ZrO2、t-ZrO2、γ-Al2O3和P25)对甲苯部分加氢制甲基环己烯催化性能的影响。采用N2物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行了系统的表征。研究表明,载体通过影响Ru的粒径,进而影响甲苯部分加氢催化性能。当Ru纳米粒子的粒径由2.6 nm增大到17.3 nm时,甲苯的转换频率(TOF)以及甲基环己烯初始选择性(S0)先增加,然后降低,呈火山型变化趋势,二者的最大值均在Ru粒径为3.0 nm时出现。在催化性能最优的Ru/P25催化剂上,进一步考察了修饰剂的种类和浓度、反应温度、反应压力等条件的影响。当反应温度为423 K、H2压力为5.0 MPa,以0.25 g七水合硫酸锌为修饰剂时,Ru/P25催化剂上的初始加氢速率(r0)为26 mmol·g-1·min-1,S0为57%,甲基环己烯得率可达36%。 相似文献
554.
研究以紫外光光化学反应为基础的在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)表面区域选择性金属化的方法. 通过对无臭氧紫外光、紫外光+臭氧(UV/O3)、臭氧对PMMA表面亲水化改性效果的对比, 发现仅有UV/O3可有效地使PMMA表面亲水. 表面红外光谱表明, UV/O3对PMMA表面协同作用的结果是在辐照区域生成了羧基等含氧活性基团. 以此含氧活性基团为基础, 经过胺化、氯金酸阴离子交换、NaBH4还原等表面反应, 在UV/O3作用区域形成化学镀所必须的金纳米催化中心, 再将PMMA浸入镀金、镀铜等化学镀浴中, 即可实现PMMA表面的区域金属化. 以打印的菲林片为原始掩膜, 该方法分辨率可达50 μm或更小. 以该法制备了金和铜的薄膜微电极、金膜微电热器等金属微器件, 并表征了它们的物理化学性能. 相似文献
555.
以超分子化学基本原理为指导, 系统研究了对叔丁基硫杂杯[4]芳烃(简称TCA)作为受体对Cu2+(底物)的分子识别作用. 结果表明, TCA对Cu2+具有优异的识别能力, 且识别能力不受大量K+, Na+和Ca2+等共存离子的影响. TCA对Cu2+的识别作用优于驱铜药物2,3-二巯基丁二酸(DMSA). TCA对Cu2+的作用受竞争配体氨基酸的影响, 在血铜含量超标时, 人体正常浓度的氨基酸对TCA与Cu2+作用的影响很小; 而当Cu2+浓度降到正常血铜值时, 体内氨基酸的存在可使TCA的排铜效率降低, 避免发生铜的过多流失. TCA对Cu2+的作用优于对Zn2+的作用, 但共存离子Zn2+与Cu2+产生协同作用, 使TCA对Cu2+和Zn2+的萃取率均增加. 可通过降低萃取剂的浓度来减弱TCA与Zn2+的结合, 达到驱铜保锌的最佳效果. TCA有望发展为取代DMSA的更有效的驱铜药物. 相似文献
556.
采用柠檬酸溶胶凝胶法合成了一种蓝光激发的BaLa2-xZnO5∶Eux红色荧光粉,用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对样品结构、形貌和光谱性能进行了表征.结果表明,该荧光粉为四方晶系结构,1100℃下结晶性能较好,粒径范围2~5 μm.Eu3+的最佳掺杂浓度为0.15mol;.BaLa2-xZnO5∶Eux荧光粉在468 nm处有较强的激发峰,能与蓝光芯片很好地匹配,是一种很有应用价值的蓝光LED红色荧光材料. 相似文献
557.
双(呋喃甲醛)缩二胺钴(II)配合物的合成及其氧合和催化氧化性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
合成和表征了氯化双(呋喃甲醛)缩邻苯二胺合钴(II)(1)、氯化双(呋 喃甲醛)缩乙二胺合钴(II)(2)、氯化双(呋喃甲醛)缩1,2-丙二胺合钴( II)(3)和氯化双(呋喃甲醛)缩1,3-丙二胺合钴(II)(4)。在吡啶溶液中 和不同温度下,测定了配合物的饱和吸氧量,求出了氧加合常数和热力学参数ΔH °,ΔS°。并以这些配合物为催化剂,活化分子氧氧化环已烯得到高选择性的烯 丙位氧化产物。讨论了温度、配体结构对配合物氧合性能的影响和配体结构以及添 加NHPI(N-羟基邻苯二甲酰亚胺)对环已烯氧化反应的影响。 相似文献
558.
559.
洗涤剂引起的富营养化及无磷助剂开发 总被引:3,自引:0,他引:3
本文介绍了洗涤剂助剂三聚磷酸钠对水体造成的富营养化以及国内外为解决富磷污染而开发的各种无磷助剂。特别是对最常用的 4A沸石和新型热点助剂δ层状硅酸钠的特点和应用前景做了详细讨论。 相似文献
560.
L-天冬酰胺(Asn)与丙酮在KOH的甲醇溶液中反应得到具有丙酮叉结构的环化天冬酰胺[cAsn(acetone)]。该化合物在缩合剂1-乙基-3-(3′-二甲氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDC I)和1-羟基苯并三氮唑(HOB t)存在下,与芴甲氧羰基(Fmoc)保护的酪氨酸(Fmoc-Tyr(B zl)-OH)、苯丙氨酸(Fmoc-Phe-OH)和丙氨酸(Fmoc-A la-OH)在二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应得到新的二肽Fmoc-Tyr(B zl)-cAsn(acetone)-OH、Fmoc-Phe-cAsn(acetone)-OH和Fmoc-A la-cAsn(acetone)-OH,收率分别为35%、30%和30%。其中Fmoc-Tyr(B zl)-cAsn(acetone)-OH与苯丙氨酸二肽酰胺(H-Phe-Phe-NH2)在相同的缩合条件下反应生成四肽Fmoc-Tyr(B zl)-cAsn(acetone)-Phe-Phe-NH2,收率为70%。乙酸中Pd-C催化加氢可同时脱去酪氨酸残基上的芴甲氧羰基和苄基(B zl)保护基,首次得到内吗啡肽-2(endomorph in-2,H-Tyr-Pro-Phe-Phe-NH2)的环化天冬酰胺类似物H-Tyr-cAsn(acetone)-Phe-Phe-NH2,收率为60%。应用核磁共振、红外、质谱和高分辨质谱测试技术对目标产物和中间体的结构进行了表征。小鼠醋酸扭体法对类似物的镇痛活性进行了初步的研究。结果表明,当剂量为2.4×10-5g/Kg时,镇痛抑制率为45%。 相似文献