KIO4-鲁米诺化学发光体系测定青霉素钠

在碱性介质中,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,青霉素钠对该体系有增强作用.在最佳的实验条件下,青霉素钠浓度与增强的发光强度成正比,线性范围为0.01～20μg/mL,检出限(3σ)为3.0 ng/mL,对1.0μg/nL青霉素钠进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.2%.方法已用于粉针剂、合成样品及尿样中青霉素钠的测定.     

邻苯二甲醛衍生荧光法测定牛奶中的苄青霉素残留

长期饮用含高浓度苄青霉素残留的牛奶可带来严重的健康问题,建立一种可对其进行灵敏检测的方法是必要的.苄青霉素在酸性条件下的水解产物之一是青霉胺,与邻苯二甲醛衍生后可生成具有强荧光的1-硫代2-烷基异吲哚衍生物,据此建立了荧光分光光度法测定苄青霉素的新方法.在水解时间为1 h、衍生反应体系pH为10.0、衍生试剂用量为40 μL、衍生反应时间为15 min的最佳测定条件下,线性动态范围为2.0 ～500 μg/L,检出限为1.3 μg/L,样品的平均加标回收率为89.1%,方法可满足我国对牛奶中苄青霉素残留的限量要求.     

半合成青霉素侧链合成的研究：Ⅹ.DL—5—（4—羟基苯基）海因的合成

以乙醛酸、尿素、苯酚为主要原料，在少量醇的存在下，于强酸性介质中经缩合反应合成了ＤＬ－５－（４－羟基苯基）海因。采用正交设计试验，找出了影响收率的主要因素，确定了最佳反应条件。醇的加入使产物收率提高到７８．７％。     

不同基质中青霉素族抗生素残留的放射免疫分析

研究建立了CharmⅡ放射免疫系统测定动物血清、尿液和组织中青霉素族抗生素残留的分析方法，筛选质量浓度分别为1000μg／L、200μg／L和50μg／kg；并探讨了此竞争反应体系的基质影响，交叉反应率等因素，评价了免疫反应体系的灵敏度，对调整方法筛选水平和总量测定给出了参考参数。     

紫外光纤化学传感原位过程监测青霉素V钾片溶出度

考察了光纤传感溶出度仪监测青霉素V钾片的溶出过程.结果表明方法的日内、日间精密度,回收率符合分析测试的要求,并与中国药典的方法比较,TD、T50及累积溶出率均无显著性差异(P＞0.05).光纤化学传感检测提高了测定的精密度和准确度,获得的数据信息完整,反映了药物在体外溶出的过程,替代了繁琐的传统测试方法.     

酶法拆分D,L-苯丙氨酸制备D-苯丙氨酸

在固定化青霉素酰化酶(IPA-750)存在下,通过N-苯乙酰-D,L-苯丙氨酸(2)的选择性水解完成了酶法拆分D,L-苯丙氨酸(1)制备D-苯丙氨酸(5)的过程。选择性水解的较适宜反应条件为:22.83g,m(2)∶m(IPA-750)=6∶1,pH7.0,于30℃反应5h,产物为N-苯乙酰-D-苯丙氨酸(4)和L-苯丙氨酸(3,收率63%,光学纯度99%)。4用6mol·L-1盐酸于120℃水解反应8h,经脱盐处理得5,收率67%,光学纯度91%。3在含醋酸酐的醋酸溶液中进行消旋化处理,得到100%消旋的1可继续进行下一轮酶法拆分。     

分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化。目标残留物经Acquity UPLC~?HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,3种目标分析物可在5 min内实现有效快速分离;在5～2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.998 1),方法检出限(LOD)为0.5～1μg/kg,定量下限(LOQ)为5～10μg/kg。在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7%～107%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.6%。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定。     

快速简便的青霉素效价测定法——Ⅰ.场效应管型青霉素传感器的研制

由双管差分输出型氢离子型敏场效应晶体管(pH-ISFET)与戊二醛交联的牛血清白蛋白青霉素酶膜经γ-氨基丙基三乙氧基硅烷硅烷化架桥结合组成FET型青霉素传感器,其使用寿命及贮存寿命分别大于4个月和6个月。在较适工艺条件下得到该传感器的响应特性为:在0.02mol/L、pH7.0的磷酸缓冲液中具有3～4mV/mmol的响应灵敏度和0.1～20mmol/L的线性范围,响应时间为30s。     

阻抑动力学荧光法测定氨苄青霉素

氨苄青霉素属于β-内酰胺类抗生素,是国内临床上广泛使用的广谱青霉素,其含量测定多采用紫外可见分光光度法[1-2]、高效液相色谱法[3]、电位滴定法[4]、化学发光法[5]、极谱法[6]等。但上述方法有的试剂繁多操作复杂,有的费时,灵敏度不高,线性范围较窄。美国药典(第23版)采用剩