海绵Phacelliafusca中含氮化合物的分离与结构鉴定

从采自中国南海西沙群岛海域的海绵Phacellia fusca Schmidt中得到4个含氮 化合物。经~1H NMR,~(13)C NMR,HMQC,HMBC,~1H-~1HCOSY,FABMS和EIMS等光谱分析 ，确证其结构分别为：N,N'-二[2-乙氧基-1（Z）-乙烯基]脲（1），2- Bromoaldisin(2),Aldisin(3)Dibromophakellin盐酸盐(4)。其中化合物1为一具有 对称结构的新脲类化合物，命名Phacelliaurea A；化合物4是首次从该海绵中分离 得到的已知胍基生物碱，首次报到了它的~(13)C NMR数据及其归属。     

钯催化气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯

通过催化剂反应性能和反应前后XPS谱图对比，分析了负载型钯催化剂在甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯过程中的失活原因，研究了HCl在维持催化剂活性及失活催化剂再生中的作用．结果表明，氯离子的流失是负载型钯碳催化剂失活的主要原因．由于氯离子的流失，对于PdCl2／AC催化剂，钯很容易从二价变为零价：对于PdCl2-CuCl2／AC催化剂，CuCl2发生变化，失去使钯保持二价氯化物状态的功能．在反应过程中补充HCl可以延长催化剂的寿命，也可以利用HCl对失活催化剂进行再生，但采用HCl不能从根本上解决催化剂失活的问题．     

Hydrothermal Synthesis and Structure Characterization of a Novel 4,4′-Bipyridine Bridging Dumbbell-like Dimeric Pentamolybdate

1 INTRODUCTION Polyoxometalates (POMs) have been attracting extensive interest of many chemists in solid-state materials chemistry owning to the various structures and great potential applications in catalysis, medi- cine, photo-electricity and magnetism[1～9]. Over the past decades, lots of novel POMs have been pre- pared by hydrothermal synthesis, such as discrete structure[10], one-dimensional chain-like structure[11, 12] and higher dimensional architecture[13～18]. However, in these…     

高等植物类囊体膜中色素蛋白复合体的迁移及光能在光系统间的分配

本文用非离子型去污剂Triton-X100分离蓖麻叶片叶绿体垛叠层膜与非垛叠层膜。垛叠层膜具有高放氧活性与低Ghla/b比值。用SDS-PAGE分析测定液氮低温荧光,证明它们只含有PSII与LHCP颗粒,没有可测量到的PSI颗粒存在。冰冻蚀刻电子显微镜的观察亦证实了它们确是垛叠层膜。随二价镁离子诱导解垛叠与重垛叠过程中,观察研究了低温荧光F_(685)/F_(730)比值变化。我们发现二价镁离子具有双重效应,并进行了分析与讨论。这个现象至今未见有人报道。     

α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学——α,α-二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二胺反应

由α，α－二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二胺反应制得五种α，α－二氧代烯酮环二氮代缩酮化合物，所有产物均经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ确证。     

催化动力学光度法测定人发中痕量铁

１引言研究了铁（Ⅲ）催化三氯偶氮胛（ＴＣＡ）褪色反应动力学的特性，在Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铁（Ⅲ）对Ｈ２Ｏ２还原该试剂的褪色反应具有强烈催化作用，其褪色反应速度与微量铁（Ⅲ）的浓度在一定范围内呈良好的线性关系，文中详细研究了三氯偶氮胂（ＴＣＡ）催化动力学光度法测定微量铁（Ⅲ）的条件，建立了测定微量铁（Ⅲ）的新方法，方法检出限为１．４７×１０－１０ｇ／ｍＬ，选择性好，可不经分离直接测定人发中的微量铁（Ⅲ），方法的相对标准偏差为２．４％。并比较了不同性别、年龄的人发中铁的含量变化情况。２实验部分２．…     

24元大环双核铜配合物的合成及对超氧化歧化酶的模拟

合成了三个24元大环双铜(II)配合物作为SOD模拟物, 配体由2, 6-二乙酰基吡啶与3-氧杂戊烷1, 5-二胺缩合而成, 以SCN^-, N~3^-, im^-桥联, 其中前面两个桥联双铜(II)配合物是新配合物。用多种物理方法进行了表征, 并用EPR和电子光谱研究了桥基为im^-的配合物与N~3^-, SCN^-, F^-和Br^-的键合。其中N~3^-发生轴向配位, SCN^-使im^-断裂, 与SOD的键合作用类似, F^-, Br^对模拟物无明显作用。     

微波辐射法合成α-萘甲醚的研究

用微波辐射法合成α－萘甲醚，考察了不同条件对产率的影响，此法反应时间短，产率可达75％。     

硫代乙酰胺体系电沉积法制备CdS纳米膜

The film of surface active agents spread out on the surface of the electrolyte of Thioacetamide and cadmium chloride. CdS nanofilm was deposited at the interface of surface active agents and electrolyt by the method of electrodeposition. The optimal conditions on which the nanofilm was prepared of the least crystals and uniform particles could be attained via analytical results of L₁₆(4⁵) orthogonal experiments. The optimal conditions: castor oil/hexadecanoll 0.06 mL·cm^-2，CdCl₂/CH₃CSNH₂ 4 mmol·L^-1, cell voltage 5 V, electrodeposition temperature 15 ℃. The effects on the grain size of temperature, surface-active agent, electrodyte concentration, cell voltage and pH become smaller in the series. If the temperature was high, the movement of molecules of surface-active agent and electrodyte would be faster, thus the preparation of the film would be difficult. The grain size of thinfilm varied with the surface-active agents, however, when the amount of surface-active agents reached a certain value, the grain size would remain unchanged. The higher the electrodyte concentration, the larger the grain size of nanofilm. The surface forms were changed at the same time. If the pH of the electrodyte was higher or lower, nanofilm could not be prepared successfully, thus the pH range should be is 3～6. SEM image of the nanofilm shows the occurance of dendrite. The sucessful preparation of nanofilm is closely related to the nature of surface activre agent due to the nanofilm growth mechanism.     

钪对Al—6Mg—Zr合金焊接抗腐蚀的影响

采用中性盐雾试验和剥落腐蚀等方法研究了微量稀土元素Sc对Al—6Mg—Zr合金焊接接头耐蚀性能的影响，并用金相显微镜和透射电子显微镜观察合金焊接接头的微观组织、探讨其腐蚀机理。结果表明，添加了Sc元素后的Al—6Mg—Sc—Zr合金焊接接头比Al—6Mg—Zr合金具有更好的耐蚀性能。研究认为，添加Sc元素能有效地细化晶粒，形成的Al3(Sc，Zr)第二杷能强烈地阻止位错和亚晶界的运动，提高了合金的再结晶温度，从而使合金组织中的β(Mg5Al8，Mg2Al3)沉淀相分布均匀、呈弥散分布，最终使合金的腐蚀敏感性降低。