微量化学法GC-MS快速测定酱油中的氯丙醇

应用气相色谱．质谱法同时测定酱油中3种氯丙醇的含量。采用微量化前处理和固相萃取技术，将试样用硅酸镁载体(Florisil)小柱提取，乙醚洗脱，洗脱液中的氯丙醇经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生，GC-MSD-SIM方式进行测定，采用外标法定量，方法回收率在76％～99％之间，相对标准偏差为1％～7％，测定低限为0．010mg／kg。     

高压静电场在酿造品生产中的应用

 酒、醋和酱油是人们喜爱的三种酿造品．在他们的色、香、味形成的过程中,要经历一系列复杂的物理和生物化学的变化．实验研究表明,高压静电场可以加速他们的物理变化,还可以对有关的生物化学反应起到催化作用．在酒和食醋生产中,刚蒸馏出的新酒或新醋,往往都具有暴辣、冲鼻、刺激性大等特点,同时带有杂味．要酿出酯香、优雅、协调和绵软的酒和食醋,生产工艺中都规定了一定时间的陈酿贮存期．对酒来讲,陈酿期少则半年、一年,多则数十年．对食醋来讲,也需要一到六个月的陈酿贮存期．因此生产厂家必须备有大的贮存库和容器．资金不能周转．     

应用近红外光谱技术快速检别酱油品牌的研究

提出了一种采用近红外光谱快速鉴别酱油品牌的新方法,对不同品牌的酱油建立相应的指纹模型。对市场上8种典型品牌的酱油,通过近红外透射获取光谱曲线,选择了其中噪声较小的7 625～3 684 cm-1共3 942个波段作为建模分析数据。为了减少原始数据量,提高数据处理效率,对原始数据进行了多项式平滑拟合等预处理,采取主成分分析法,得到能反映酱油99.99%光谱信息的8个主成分。由这8个主成分得到的得分图,可以区分其中某几个品牌,但是不能做到区分全部品种,因此选取了人工神经网络进行了进一步信息提取与种类判别。将8个主成分作为人工神经网络的输入,对应的酱油品牌作为输出,通过不断调整参数,建立了最优的BP神经网络。8个品牌共242个样本作为建模学习样本,每个品牌各10个共80个样本作为检验样本。结果表明,在0.98的置信区间里取得了98.75%的识别正确率,为不同等级和品牌的酱油鉴别提供了一种新的方法。     

硝酸-过氧化氢消解试样-MIBK-APDC萃取分离FAAS法测定酱油中铅

铅是一种对人体极为有害的重金属元素,由于环境及食品污染,酱油也不可避免地从原料、加工及储运过程中引入铅,国家食品卫生标准严格规定:酱油中铅的含量≤1.0 mg·kg-1[1];对酱油中铅的分析常采用火焰原子吸收光度法[2],由于酱油基体较复杂,酱油中铅的含量一般较低,并且存在高达15%的氯化钠,给原子吸收直接测定带来困难。文献[3]报道了用活性炭富集火焰原子吸收光谱法测定酱油中铅,但误差大,在实际工作中难于应用;吴士定等[4]提出了加入基体改进剂后,直接用石墨炉原子吸收测定,效果较好。但由于使用的仪器较贵重,实际应用受到了一定限制…     

酱油与白酒中邻苯二甲酸二甲酯的化学发光酶免疫分析方法研究

本研究以邻苯二甲酸二甲酯( DMP)为研究目标,以4-氨基邻苯二甲酸二甲酯为半抗原,通过重氮化法偶联载体蛋白并免疫动物,制备针对DMP的特异性兔多克隆抗体。通过棋盘滴定法和单因素实验确定最佳的实验参数,即包被原浓度为50μg/L,一抗浓度为92.5μg/L,二抗浓度为1μg/mL,药物稀释液为pH 6.0的纯水,竞争反应时间为40 min,基于此建立了间接竞争化学发光酶联免疫分析法检测DMP。本方法对DMP的检出限为0.29μg/L,线性检测范围为0.74~30.32μg/L,与13种结构和功能类似物的交叉反应率均<5%,通过倍比稀释降低白酒、酱油样品基质干扰,对样品的平均回收率在80.2%~116.0%之间,平均相对标准偏差<3.6%,结果与GC-MS法的测定结果相符。本方法适用于食品样品中DMP的快速检测。     

活性炭纤维固相微萃取方法分析酱油中的苯甲酸

１ 引 言 苯甲酸（苯甲酸钠）是食品。饮料中常用传统防腐剂之一，过量的使用会对人体造成危害。因此对食品中的苯甲酸含量进行快速而方便的检测是非常重要的一项工作。食品中苯甲酸含量的分析方法最主要的是乙醚提取气相色谱法（国标法）。张卉、吕湘等还在国标法的基础上对其进行了改进。固相微萃取（ＳＰＭＥ）是９０代发展起来的一种无溶剂、快速、简便、灵敏的新型样品前处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英丝，外套不锈钢管加以保护，形状象一支色谱进样器，可方便地与气相色谱－质谱、液相色谱等联用。目前，这…     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中砷

采用紫外消化技术处理样品 ,流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中砷。方法的检出限为 0 .14ng·ml- 1,线性范围为 0 .80～ 2 4 .0ng·ml- 1,相对标准偏差为 3.5 %～ 8.4 % ,样品加标回收率为 96 .9%～ 10 6 .5 %。方法的灵敏度高 ,选择性好 ,试剂及样品用量少 ,操作方便 ,分析快速 ,每小时可分析 6 0个样品 ,适于推广应用     

5种市售鱼酱油品质特性及其矿物质含量的分析比较

为了更好地了解传统发酵鱼酱油的品质特性, 对国内市售的5种不同产地的传统发酵原味鱼酱油的理化、感官特性、游离氨基酸以及矿物质含量进行了分析比较. 结果表明, 鱼酱油含盐量均偏高; 总酸含量为0.49~1.50g?100mL-1; 总可溶性氮含量差异较大, 舟山鱼酱油最高, 达4.86g?100mL-1, 东莞鱼酱油最低, 为1.06g?100mL-1; 氨基酸态氮含量差异较小, 除东莞鱼酱油含量为0.52g?100mL-1外, 其余4种均在1.00g?100mL-1左右; 5种鱼酱油中游离氨基酸种类及含量差异显著, 其中舟山鱼酱油氨基酸总量最高, 达39.07mg?mL-1, 且种类丰富, 而东莞鱼酱油氨基酸总量仅为3.25mg?mL-1; 可溶性无盐固形物含量具有显著性差异, 舟山鱼酱油高达16.10 g?100mL-1, 东莞鱼酱油低至4.15g?100mL-1. 此外, 鱼酱油中含有较高的钾、镁、钙和磷元素, 还含有铁、铜、锰、铬和镍5种重要的微量元素. 综合分析结果认为舟山鱼酱油的品质最佳.     

短分离柱胶束液相色谱法同时测定酱油和食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了胶束液相色谱同时测定酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的检测方法。样品经过简单的稀释和过滤后直接注入高效液相色谱仪进行分析。分析柱使用两根串联的色谱保护柱(Zorbax Extend-C₁₈ 柱, 12.5 mm×4.6 mm, 5 μm),胶束流动相为含有2%(体积分数)异丙醇的0.01 mol/L十二烷基硫酸钠-0.01 mol/L醋酸钠(pH 4.9),检测器为二极管阵列检测器,检测波长为235 nm。苯甲酸和山梨酸在3.5 min内完全分离。检测的线性范围为10~100 μ g/mL,相关系数(r)为0.9999。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.04和0.14 μ g/mL。批间和批内精密度均不高于5.2%,高、中、低3个水平的加标回收率为90.5%~103.8%。该方法简单、快速,适用于食品质量监测的日常检测。     

紫外可见光谱法测定酱油中4-甲基咪唑含量

酱油样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收,据此建立了紫外可见光谱法测定酱油中4-甲基咪唑的方法.其线性方程为:C=0.0718A 0.0008.线性相关系数为0.9956,4-甲基咪唑标准加入量分别为0.0102mg和0.0602mg的平均回收率为97.25%和99.44%.该方法具有重现性好,灵敏度高,操作简便、快速、准确等优点,可用于检验酱油中的4-甲基咪唑.