3,3,6,6-四甲基-9-邻氯苯基-1,8-二氧代-3,4,5,6,7,9-六氧化氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C23H25对O3Cl是由邻氯苯甲醛与5，5-二甲基1，3-环己二酮在N，N-二甲基甲酸腹中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定，其晶体属于单科晶系，空间群=1632。晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子为R=0．054，Rw一0．063。在晶体结构中，吡喃环与苯环之间的两面角为92．43°。     

原子荧光光谱法直接测定二甲基二硒

硒位于第六主族,为准金属元素。在自然界中硒的存在形式按其结合形态分为无机硒和有机硒[1,2]。有机硒较无机硒具有更高的生物活性,因此准确测定各种样品中的有机硒具有重要意义。对于挥发性有机硒,一般采用洗脱富集将其与样品基体分离,采用固相吸附[3,4]或液氮冷阱捕集[5,6],热解析或溶剂萃取后用气相色谱测定[7,8]。这些方法可以提供许多有机硒的信息,但其不足之处是程序较为繁琐。原子荧光光谱分析法(AFS)具有准确度高、灵敏度高、线性范围宽、干扰少等优点,故本文利用AFS的特点及二甲基二硒(DMDSe)的挥发性,在不加任何试剂的条件下,…     

N-取代N′-苯基哌嗪类化合物与硫杂蒽酮体系光诱导电子转移引发聚合体系的研究

本工作对N-苯基-N'-乙基呱嗪作为酮/胺光引发体系中组分之一的作用机制进行了研究。发现该特殊的胺类化合物虽包括二甲基苯胺和三乙胺两个部分,但它和酮类相组合形成的光引发体系只有较低的尤引发速率。对上述现象进行了讨论,并通过加入酸类化合物使其中一个胺发生季胺盐化,用以改进光引发效率来进一步证实文中所讨论的机制。     

双-杂氮硅三环化合物的合成

杂氮硅三环是一类分子内具有N→Si配位键的化合物，作者曾报道了一系列该类化合物的合成方法和化学结构。对于一个分子内带两个对称的硅三环结构的双一杂氮硅三环化合物的合成，文献报道还很少啪。我们用下     

血清硒浓度与口腔鳞癌相关性研究

分析了１９９４￣１９９５年在浙江医科大学附属第一医院门诊的口腔鳞癌患者的血清的硒浓度，结果表明口腔鳞癌患者血清硒浓度极显著低于正常人群，而手术后患者血清硒浓度又极显著高于手术前患者。     

新型1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂-2-酮的合成

取代苯并二氢吡喃 4 酮 ( 1)的芳腙在冰醋酸中与KNCO发生 [3 2 ]环加成反应 ,加成产物经KMnO4氧化开环得偕偶氮异氰酸酯 ( 3 ) .3在HBF4的催化下发生环化 -重排反应 ,合成得到一系列新型 6 7 5三环系 1,2 ,4 三唑并 [3 ,2 d] [1,5 ]苯并氧氮杂 2 酮 ( 5a～ 5g) .由X单晶衍射测定了化合物 5a的晶体结构     

Synthesis and Structure of Ag_3PSe_4

The title compound Ag3PSe4 was synthesized by the reaction of Ag powder,P2Se5 and Se in a molar ratio of 1:1:1 at 500℃ and structurally characterized by X-ray crystallography.The crystal belongs to orthorhombic,space group Pmn21 with cell parameters:a=7.689(4),b=6.660(3),c=6.379(4)A,V=326.7(3)A^3,Z=2,Dc=6.816g/cm^3,Mr=670.42,F(000)=584,μ=31.302mm^-1,R=0.0606,wR=0.1289 and S=1.012,The 3-D structure can be regarded as constructed from the stacking of puckered Ag-P-Se honeycomb-like sheets along the c direction,in which the Ag,P and Se atoms are bonded to each other to form a chair-like six-membered ring,and the rings then build the sheets by sharing edges.     

Xanthones from the bark of Garcinia Xanthochymus

Two novel xanthones, 1,6-dihydroxy-4,5-dimethoxyxanthone (1) and 1,5,6-trihydroxy-7,8-di(3-methyl-2-butenyl)-60,60- dimethylpyrano(20,30:3,4)xanthone (2) were isolated from the bark of Garcinia xanthochymus by normal phase and reverse phase silica gel column chromatography. Their structures were elucidated by spectroscopic methods, especially 2D-NMR techniques.     

2－杂萘满并喹啉衍生物的合成及其抑菌活性

２－杂萘满并喹啉衍生物的合成及其抑菌活性刘永军，刘英（曲阜师范大学化学系曲阜２７３１６５）关键词杂萘满酮，合成，抑菌活性在２－杂萘满酮的化学结构，最常见的杂原子为Ｏ、Ｓ、Ｎ，分别俗称异色满酮、硫代异色满酮、异喹啉酮．自然界中的许多天然或代谢产物如卡拉...     

长光路光度法测定中药材中痕量硒

本文研究了用长光路光度法测定痕量硒。在酸性溶液中，Ｓｅ（Ⅳ）催化ＫＣｌＯ３氧化苯肼成偶氮离子，继而与变色酸生成红色偶氮化合物。硒含量在１．０×１０－９～２．０×１０－７ｇ／ｍＬ范围内遵守比尔定律。巯基棉分离后，测定中药材中总硒，获得满意结果。