氯化镉与对甲基苯胺配位反应的热化学研究

用新型的具有恒定温度环境的反应热量计,以一定比例的 HCl（3.0 mol·L-1）与无水乙醇的混合溶液作为量热溶剂,分别测定了反应物[CdCl2·5/2H2O,p-tol]和产物[Cd（p-tol）2Cl,H2O]的溶解焓,设计了一个新的热化学循环,得到了氯化镉与对甲基苯胺配位反应的反应焓△rHm=-7.598kJ·mol1-,并计算出了配合物Cd（p-tol）2Cl2的标准生成焓.推荐其值为:△rHm=（p-tol）2Cl2,s]=-490.773kJ·mol-1     

微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素含量的分析方法.采用10 m L HCl-HNO3-HF(体积比为10:1:1)混合酸溶解试样.研究了合金不同溶解方式、元素谱线的选择、背景校正等试验条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的试验条件,各元素分析谱线依次为Cr2 67.716 nm、Fe 238.204 nm、Mo 202.031 nm、W 209.712 nm,建立的校准曲线各元素相关系数均在0.999 5以上.实际样品分析中,加标回收率为97.8%~102.7%,重复测定结果的相对标准偏差小于1.64%(n=6),试验测定结果与镍基标准样品标准值做对照,结果表明方法准确、快速,能够满足日常生产的检测要求.     

离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备及用于纤维素溶解纺丝的研究进展

离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[EMIM3Ac）可以溶解天然高分子等许多聚合物,尤其对于纤维素具有较强的溶解能力,且溶解过程基本不造成纤维素降解,故可以作为纤维素的有效溶剂,用于纤维素的溶解加工。与其它溶剂相比,[EMIM]Ac具有使用安全、不污染环境、易回收循环利用等优势,故在纤维素溶解、纺丝方面具有广阔的应...     

锂离子电池爆喷失效后残留粉末的研究

由电池挤压试验机得到不同荷电状态的电池爆喷失效后的残留粉末.经称量、水溶解和X射线衍射(XRD)测试,结果表明,随着电池荷电状态的提高,单位能量升高,电池燃烧温度上升和持续时间延长,其铜箔完好程度逐渐降低,粉末残余量逐渐减少.依据水溶解实验可将残留粉末分为不溶粉末和可溶粉末2种,其中不溶粉末较多,主要成分有C、Co和CoO;可溶粉末较少,主要成分有Li2CO3和LiF.随着电池荷电状态的提高,不溶粉末含量逐渐减少,而可溶粉末含量逐渐增多.     

生成式对抗网络的土壤有机质高光谱估测模型

已有的土壤有机质含量估测模型大多以光谱特征波段、线性和非线性模型为基础,较少考虑通过拓展样本数据建模集来提高模型的估测能力。为进一步提高土壤有机质高光谱反演模型估测精度,提出利用生成式对抗网络(GAN)合成伪高光谱数据和有机质含量的动态估测模型。选取湖南省长沙市及周边区域的水稻田为研究对象,采集土样和实测高光谱数据(350~2 500 nm),室内化学测定有机质含量。以高光谱数据和有机质含量为基础,利用生成式对抗网络生成等量新数据, 结合原始数据建模集组成增强建模集。在GAN正式训练中,每轮训练完成后,设置4个观测点(对应增强建模集中含50,100,150和239个生成样本),动态构建交叉验证岭回归(RCV)、偏最小二乘回归(PLSR)和BP神经网络(BPNN)土壤有机质含量估测模型(分别简称GAN-RCV,GAN-PLSR和GAN-BPNN),并在相同测试集上实施模型评估。实验结果表明：(1)原始数据建模集上拟合的估测模型中,交叉验证岭回归表现最佳,决定系数(R2)和均方根误差(RMSE)分别为0.831 1和0.189 6;(2)GAN的150轮正式训练中,增强建模集上动态构建的GAN-RCV,GAN-PLSR和GAN-BPNN模型性能显著提高,具体表现为：GAN-RCV的R2取得最大值0.890 9(RMSE 0.153 7)、最小值0.850 5 (RMSE 0.18)与平均值0.868 7(RMSE 0.168 6),最大R2比建模集上拟合的RCV提高了7.2%(RMSE降低了18.9%),GAN-PLSR获得R2最大值0.855 4(RMSE 0.176 9)、最小值0.727 0 (RMSE 0.243 2)与平均值0.780 1 (RMSE 0.217 7),最大R2比建模集上拟合的PLSR提高了20.6%(RMSE降低了29.5%),GAN-BPNN表现最佳,R2取得最大值0.905 2(RMSE 0.143 3)、最小值0.801 7(RMSE 0.207 3)与平均值0.868 1(RMSE 0.168 6),最大R2比建模集上拟合的BPNN提高了30.8%(RMSE降低了44.5%);(3)随着增强建模集中生成样本数量增加,模型精度提升效果呈先升后降趋势,4个观测点中第3个观测点的模型性能提升最显著。充分的实验表明：基于GAN动态构建的有机质含量估测模型显著改善了模型预测性能。依据测试集上的评估结果,可择优使用最佳模型进行后续土壤有机质含量估测。     

三维荧光光谱-平行因子法解析再生水补给人工湿地DOM的光谱特征

采用三维荧光光谱技术和平行因子分析,对北方某潜流-表流复合人工湿地水体中溶解性有机质（DOM）的光谱特征、演变过程及其来源进行研究,以期为深入理解人工湿地的作用机理和污染物溯源提供科学依据。结果表明,人工湿地中各阶段的出水呈现相似的三维荧光特性,均出现明显的类腐殖质尖峰和类蛋白峰,但强度有所不同。混凝沉淀对类蛋白和类腐殖质两种DOM的荧光强度均有一定的削减作用;潜流湿地出水的荧光图谱显示,微生物代谢副产物和类色氨酸等类蛋白峰强度明显降低,而类腐殖质峰强度无明显变化,这表明潜流湿地对再生水中的类蛋白物质具有明显的降解作用,而对类腐殖质物质降解效果较弱;相反,在表流湿地出水的荧光图谱中发现类蛋白峰和类腐殖质峰的强度均削弱,而且在表流湿地下游3 km处的强度达到最低。这一趋势归因于潜流湿地中滤料表面生物膜对DOM的生物降解以及表流湿地内部活跃的微生物活动和水生植物的根系对DOM的吸附作用。平行因子分析结果显示,该湿地水体DOM中包含5个荧光组分,分别为类富里酸组分C1（240, 330/430 nm）、微生物活动相关的类腐殖质组分C2（285, 330/380 nm）、类色氨酸C3（230/350 nm）、微生物代谢副产物C4（280/320 nm）和陆源类腐殖质C5（270, 380/470 nm）。采用多种荧光光谱指数对湿地中DOM的来源进行解析,荧光指数和自生源指数均表明该湿地中DOM的来源以生物代谢输入为主,而陆源输入的影响较小;腐殖化因子则表明该湿地存在弱腐殖化的特征且生物来源占主导地位。斯皮尔曼相关性分析表明5个荧光组分具有同源性,而且与水中氮元素的迁移转化密切相关。     

可见光-近红外、中红外光谱的土壤有机质组分反演

土壤有机质是土壤肥力的物质基础,其含量的高低是评价土壤肥力的重要标志。土壤有机质组分根据其溶解性可分为胡敏素(HM)、胡敏酸(HA)、富里酸(FA),不同组分的肥力特性差异显著,因此,土壤有机质组分数据可更加全面、客观的反映土壤肥力状况。传统土壤土壤有机质及组分的测定工序繁杂,效率低下且时效性差,大量研究表明高光谱技术能有效提高土壤属性的检测效率并降低测试成本,但关于可见光-近红外、中红外光谱检测土壤有机质组分的报道鲜见。为了探索中红外光谱及可见光-近红外-中红外组合光谱对土壤有机质组分检测的可行性,并对比有机质单一光谱模型与有机质不同组分的组合光谱模型的预测精度,以南疆地区农田土壤为例,在阿克苏及和田地区共采集93个土样,进行有机质、胡敏素、胡敏酸、富里酸含量及光谱数据的测定。其次,利用可见-近红外(VNIR)、中红外(MIR)及其组合光谱(VNIR-MIR)三种光谱数据集,采用偏最小二乘(PLSR)、支持向量机(SVM)、随机森林(RF)三种建模方式对土壤有机质、胡敏素、胡敏酸、富里酸含量进行组合模型分析预测。结果表明：(1)土壤有机质及各组分均与光谱反射率有较好的相关性,土壤有机质及组分在MIR谱段的特征波段数量明显多于VNIR谱段。(2)有机质最优预测模型的模式为VNIR-MIR-RF,该模型的决定系数R2为0.90;胡敏素与胡敏酸最优预测模型的模式均为VNIR-RF模型,R2均为0.92;富里酸最优预测模型的模式为MIR-RF模型,R2为0.94。(3) 基于胡敏素、胡敏酸和富里酸的有机质组合光谱模型的预测精度明显高于有机质单一光谱模型,两种模型的R2分别为0.93和0.90。实现了土壤有机质组分的高效快速反演,且基于有机质组分的组合模型提高了土壤有机质预测精度,为南疆地区大尺度土壤肥力的鉴定与精准施肥提供重要的参考价值。     

反应堆冷却水中微量氢的顶空气相色谱测定

本文建立了用顶空气相色谱法测定反应堆冷却水中微量氢的方法，在气液体积比为１：２，平衡温度为６０℃，平衡时间为４０ｍｉｎ的气液相平衡条件下Ｈ２的检测下限为０．０２ｍＬ／ＬＨ２Ｏ２。对于Ｈ２浓度高于０．１ｍＬ／ＬＨ２Ｏ的冷却水水样，相对标准偏差小于５．０％，适用于反应堆水样的分析。     

A New Protocol for Solubilization, Refolding and Purification of Recombinant Human Granulocyte Colony-stimulating Factor in Inclusion Bodies

Recombinant human granulocyte colony-stimulating factor (rhG-CSF) is a multifunctio- nal cytokine, which plays a key role in the immune system. High-level expression of rhG-CSF in Escherichia Coli (E.Coli) often accumulates in vivo as insoluble aggregates…