溶胶-凝胶法制备有机硅掺杂有机/无机复合疏水性减反射膜的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和硅油为前驱体,在碱性催化体系中制备出有机硅改性二氧化硅溶胶,采用提拉法获得了具备疏水性能的二氧化硅减反膜。通过透射电镜、扫描探针显微镜、红外光谱、分光光度计、表面轮廓仪等多种方法研究了改性后的膜层性能。在高湿度环境中存放两周后,在波长确定的情况下,常规二氧化硅减反膜透过率由99.2%降到了96.5%,疏水改性膜层透过率仍然高于99%。与常规减反膜相比,疏水改性减反膜在高湿度条件下防止潮气侵蚀的性能得到了大幅度的提高。     

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用有限元法分析了开口薄壁圆弧曲梁的非线性弹性屈曲，并通过对有限元计 算结果的非线性回归分析，给出了开口薄壁曲梁极限承载力的实用估算公式.     

综合型有机化学实验设计:N-苄氧基-2-氯-2-苯乙酰胺的合成与表征*

以苯甲醛和丙二腈为起始原料,经Knoevnagel缩合、环氧化、环氧化合物开环等3步反应,合成N-苄氧基-2-氯-2-苯乙酰胺,并对产物进行红外和核磁表征。实验内容与基础有机化学理论知识高度契合。结合产物分子结构的波谱分析,对于培养学生有机化合物多步合成能力和波谱解析能力,具有很好的教学效果。     

溶胶-凝胶法制备疏水型超低折射率膜层材料

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为共同前驱体,羟丙基-β-环糊精(HPCD)为致孔剂,水和乙醇为溶剂,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了HPCD-Si O2溶胶.溶胶经过六甲基二硅氮烷(HMDS)改性后,制得疏水型超低折射率膜层,其最低折射率可达1.05,静态水接触角从66.4°上升至128.7°.以羟丙基-β-环糊精为致孔剂制得的膜层孔径约为4 nm,因而膜层不会因为孔径接近光波长的1/4而引起散射.与传统的致孔剂泊洛沙姆(F127)等相比,羟丙基-β-环糊精具有致孔效率高及折射率更低等优点,在模板剂领域具有广泛的应用前景.     

NaYF4∶Yb3+/Eu3+上转换发光微纳粒子在防伪识别中的应用研究

稀土掺杂上转换发光微纳粒子在防伪识别方面有着巨大的应用前景。首先采用水热合成法制备了NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子的尺寸、形貌和结晶度等方面进行了研究,同时使用980 nm的泵浦源对NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子的发光性能进行了分析;其次将NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子与酒精按一定比例混合制成丝网印刷剂,结合网络定制的丝网模版在纸上印制了不同字样的防伪图案,风干后将字样暴露在980 nm的激光辐照下,并使用相机对其进行成像研究;最后将印制的字样分成两部分,一部分保存在室内25 ℃恒温环境下,另外一部分保存在冬季一月份室外自然环境下,保存地点均为西安市,一周后对不同环境下的字样再次使用完全相同的实验仪器进行成像测试。实验及测试结果显示,NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子与NaYF₄标准卡的衍射峰完全一致,没有其他杂质产生;实验合成的微纳粒子外形均为六方体,且平均长度和横截宽度分别为209和175 nm,微纳晶体表面光滑、无缺陷、未弯曲、结晶度较高、分散性较好,电子衍射环与NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子的312,300和302晶面相对应;NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子受掺杂离子的影响,在不同的能级跃迁下分别产生蓝、绿、黄、红四种可见光,通过对NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子荧光光谱分析,Eu3+非对称性比率约为1,表明磁偶极子跃迁与电偶极子跃迁相当;NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子制成的丝网印刷剂在不同环境下成像结果良好均清晰可见、容易辨识,但受存放环境影响,室内成像结果与最初的成像结果相比变化不大,室外所有成像字符受到自然环境下水汽的影响,亮度均略有下降,但仍能识别。成像结果表明,所制备的NaYF₄∶Yb3+/Eu3+微纳粒子在防伪识别方面具有稳定性、可靠性等特点,但仍受到影响程度可控的自然环境因素影响。综合来看,其在防伪识别方面有着很大的应用前景。     

溶胶-凝胶法制备超亲水型低折射率膜层材料

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,乙醇为溶剂,氨水为催化剂,制备二氧化硅(Si O2)前驱体溶胶,并采用氢氟酸(HF)对溶胶中的球形Si O2粒子进行刻蚀改性,通过浸渍提拉法镀膜制备多孔Si O2膜层材料.研究结果表明,HF刻蚀后,多孔Si O2膜层材料的折射率明显降低,当HF的质量分数为3%时,膜层的折射率降低至1.101,膜层的静态接触角降低为3°,并且膜层的防雾性能得到显著提高.     

非λ/4-非λ/4 SiO_2/TiO_2双层增透膜的设计与制备

通过TFCalc膜层设计软件设计了非λ/4-非λ/4双层增透膜体系.与λ/4-λ/4双层增透膜体系相比,非λ/4-非λ/4双层增透膜体系中内外层薄膜的折射率仅需满足n_1≥n_2(n_s/n_0)~(1/2)(其中n_1、n_2、n_s、n_0分别为内层膜、外层膜、基片和空气的折射率),即可通过调节内外层薄膜的厚度实现特定波长处的100%透过,扩展了膜层材料的选择范围.以酸催化TiO_2薄膜和SiO_2薄膜分别作为内、外层膜层材料,采用溶胶-凝胶浸渍-提拉法依次将TiO_2溶胶和SiO_2溶胶沉积在K9玻璃基片表面,最终形成SiO_2/TiO_2双层增透膜.实验结果表明,该双层增透膜具有与TFCalc模拟透过率曲线相吻合的实测透过率曲线,在中心波长处峰值透过率可达99.9%.该双层增透膜经耐摩擦和黏附性测试后峰值透过率基本保持不变,说明该增透膜具有良好的机械性能.这种同时具备高透过率和强机械性能的增透膜在太阳能电池等领域具有较广阔的应用前景.     

荧光素掺杂的溶胶凝胶SiO2/甲基硅油复合薄膜的制备和光谱特性

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了掺杂荧光素(FL)的SiO₂/甲基硅油(MSO)复合薄膜,并且测定了这种薄膜的光谱特性.实验表明,荧光素掺杂的SiO₂薄膜在350nm~450nm波长范围内激发,在520nm附近有最强的荧光发射峰;与常规SiO₂膜相比较,SiO₂/甲基硅油(MSO)复合薄膜的荧光发射强度可增加50%;在70℃下的加速老化实验表明,常规SiO₂薄膜20天后开始出现严重的荧光猝灭现象,而复合膜放置一个月后荧光强度仅下降了15%.     

抗凝血酶Ⅲ的免疫共振散射光谱分析

在pH 7.2的Tris-HCl缓冲溶液中和聚乙二醇6000（PEG-6000）存在下,羊抗人抗凝血酶Ⅲ与抗凝血酶Ⅲ（AT-Ⅲ）发生免疫反应形成疏水性的免疫复合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,在波长为368,491和538 nm处出现3个共振散射峰,其中491 nm处的峰最强。分别考察了pH、AT-Ⅲ和PEG-6000浓度、温育时间和温度、共存物质的影响。在选定条件下,AT-Ⅲ浓度在62.5～875 ng·mL-1范围内与491 nm处体系的散射强度呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI_RS=62.5c+1.36,相关系数为0.996,检出限为29.4 ng·mL-1。该方法简便、灵敏和选择性好,用于人血中AT-Ⅲ含量的测定,结果满意,回收率在90.2%～108.9%之间。     

酶解猪血蛋白中活性肽的纯化和功能研究

利用层析、超滤等生物化学手段纯化猪血胰蛋白酶水解液,得到的目标产物是一种在高压液相色谱水平上的纯品,分子量大约为3000的小肽.利用T淋巴细胞转化实验和E花环形成实验确定目标小肽的存在,并分别采用体内、体外的免疫学和药理学实验,初步确定了目标小肽对机体免疫活性的增强性质.