玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的研究

研究了利用玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的新方法。在含高铁离子的酸性溶液中,硫化物与对-氨基苯二甲基盐酸盐(p-ADAD)反应生成亚甲基蓝,采用线性扫描伏安法亚甲基蓝于-0.30 V(vs.SCE)在玻碳电极上出现灵敏的还原峰,峰电流与S2-浓度在0～25μg/mL范围内呈良好的线性关系。优化了实验条件,研究了电极反应机理。该方法具有灵敏、简便、快速、避免汞污染等特点。已成功用于多种水样中痕量硫化物的测定,回收率为98.0%～104.6%,结果令人满意。     

停留—催化反应速差动力学法同时测定Fe,Mo

根据Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）对Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酚的催化反应速率不同，结合流动注射停留技术，建立了同时测定Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的速差动力学分光光度法．测定铁和钼的线性范围分别为０．１～２．５μｇ／ｍＬ和０．５～１５μｇ／ｍＬ．除Ｗ（Ⅵ）的允许量较小外，其它离子不干扰测定．用本法测定了合成样液中铁和钼含量，结果满意．     

铂电极上溶液酸碱性的电位溶出法响应

提出了一个广谱测定强酸、强碱溶液浓度的方法。用铂电极作工作电极，电位溶出法对溶液酸碱性产生响应。通过调节沉积时间和沉积电位，利用电位溶出法可以检测溶液酸、大致 的浓度范围为2．5mol/L H^ -1.0mol/L OH^-。详细研究了不同测定范围的实验条件，以及溶出过程的响应机理。在不同酸碱性溶液中电沉积产生的氢吸附于电极表面，溶出过程中被溶液中的氧氧化成氢离子，从而产生电位平台。该平台的出现还与随后的电极表面金属／金属氧化物电对电位值有关。     

基于双波测量的催化动力学极诸法测定钒

在 ｐＨ ４．５ ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钍试剂分别于－ ０．３６ Ｖ、－ ０．６０ Ｖ产生两个灵敏的极谱波。基于钒对溴酸钾氧化钍试剂的催化作用，建立了双极谱波测量的催化动力学极谱法。钒浓度在０．７～１５μｇ／Ｌ与△Ｉ（△Ｉ１＋ Ｉ２）呈线性关系，检测限为０．５μｇ／Ｌ。研究了极谱波性质及电极反应机理。本法简便、灵敏、准确，已用于直接测定水中痕量钒。     

N,N''''-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法.以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3200～3400 cm-1出现2个N-H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N-H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符.收率81%～93%.     

电化学分析法在铬形态分析中应用进展

对近年来电化学分析法应用于铬的形态分析的现状和发展趋势进行了概述。     

用于示踪分析的固体汞合金电极线性扫描伏安法测痕量钼

研究了可用于示踪分析测定痕量钼的固体银汞合金电极催化伏安法.在H2SO4-苯羟乙酸-氯酸钾体系中,采用该电极于-0.165V(vs.SCE)处出现灵敏的还原峰,Mo的质量浓度在0～200 ng/mL范围内与峰高呈良好线性关系,检出限为0.42 ng/mL.该方法操作简便、快速,同时又可避免传统汞电极使用中带来的不便和毒性.对实际水样进行了测定.     

负载茜素红S的纳米磁性碳粉修饰电极测定牛白蛋白

采用化学沉积法在纳米碳粉上合成磁性Fe3O4颗粒,纳米碳粉吸附茜素红S后通过磁力附着在石墨电极上,制成了负载茜素红S的纳米磁性碳粉修饰电极。研究了该电极在0.014 mol/L H2SO4-0.2 mol/L KC l溶液中对ARS-牛白蛋白的电还原作用,考察了多种实验条件对峰电流的影响。在-0.45 V电位下,牛白蛋白浓度在1.5×10-8~9×10-7mol/L范围内与线性扫描伏安法还原电流成反比,从而实现对牛白蛋白的测定,并初步研究了电化学反应机理。此方法制成的磁性纳米颗粒修饰电极集分离、富集、测定和更新于一体,具有更新方便的特点。     

表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂

研究了在硫酸介质中 ,在乳化剂 OP存在下 ,痕量铂 ( )阻抑溴酸钾氧化酸性品红褪色的新指示反应 ,建立了表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂新方法。最大吸收波长为 5 44 nm。铂浓度在 0～ 2 .2 μg· L- 1范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 0 .0 6 μg· L- 1。方法灵敏度高、选择性好、操作简便 ,用于抗癌药物顺铂及患者血清中铂含量的测定 ,取得较好的结果。     

铂微粒修饰固体石蜡碳糊电极对过氧化氢的电催化及分析应用

1　引　　言碳糊电极 (ＣＰＥ)与金属电极相比具有电位窗较宽、残余电流小、表面易更新修饰、制备简便等优点。在ＣＰＥ表面修饰金属微粒作为氧化还原中心 ,既保持了金属电极特点又通常比一般金属电极更具催化活性 ,在物质的测定中具有较高的灵敏度。但常见的ＣＰＥ为液体石蜡作粘合剂的碳糊电极 (ＬＣＰＥ) ,在其表面沉积的金属微粒易随碳粒脱落而损失 ,导致测定的重现性变差。固体石蜡碳糊电极 (ＳＣＰＥ)相比于ＬＣＰＥ能降低过电位、表面光洁稳定、重现性好 ,因此ＳＣＰＥ的研究应用近来受到关注。我们曾利用ＳＣＰＥ制成了硅钼酸和磷钼…